Farklı nanopartikül kullanılarak çevre örneklerinde tellür analizinde yeni bir yöntem geliştirilmesi
Development of a new method for tellurium analysis in environmental samples using different nanoparticles
- Tez No: 983877
- Danışmanlar: PROF. DR. BERRİN ZİYADANOĞULLARI
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Atomik absorpsiyon, Katı faz mikroekstraksiyon, Metal nanopartiküller, Tellür, Solid phase microextraction, Metal nanoparticles, Tellurium
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Dicle Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, eser miktardaki tellür (Te) iyonlarının tayini amacıyla iki farklı manyetik nanoparçacık temelli yeni bir katı faz mikroekstraksiyon (SPME) yaklaşımı geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. Adsorban olarak oleik asit ile modifiye edilmiş manyetik demir oksit nanoparçacıklar (OAMNP) ile MnFe₂(SiO₄)₂ esaslı nanoparçacıklar kullanılmıştır. Her iki sistem, yarıklı kuvars tüp destekli alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (SQT-FAAS) cihazı ile birlikte değerlendirilmiştir. Metotta; pH, tampon hacmi, nanoparçacık miktarı, çalkalama biçimi ve süresi, sıcaklık, temas süresi ile eluent hacmi gibi parametreler tek tek incelenmiş ve deneysel olarak optimize edilmiştir. OAMNP adsorbanı kullanıldığında en uygun koşullar; pH 8.0, 1.0 mL tampon, 50 mg nanoparçacık, 120 saniyelik manuel çalkalama ve 60 saniyelik temas süresi olarak belirlenmiştir. Bu koşullar altında belirlenme sınırı (LOD) 0.02 µg/L, ölçüm sınırı (LOQ) ise 0.07 µg/L olarak elde edilmiştir. SQT sistemi, klasik FAAS yöntemine kıyasla yaklaşık 9.1 kat daha yüksek duyarlılık sağlamıştır. MnFe₂(SiO₄)₂ nanoparçacıklarıyla yapılan deneylerde optimum koşullar; pH 5.0, 0.5 mL tampon, 75 mg adsorban, 105 saniye vortex çalkalama ve 60 saniye temas süresi olarak saptanmıştır. Bu durumda LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 7.733 µg/L ve 24.776 µg/L olarak bulunmuştur. Yöntemin seçiciliği, farklı iyonların varlığında yapılan girişim testleriyle değerlendirilmiş; geri kazanım oranlarının %92–105 aralığında olduğu belirlenmiştir. Yöntemin doğruluğunu test etmek amacıyla ticari soğuk çay örnekleri analiz edilmiş, doğal örneklerde tellür seviyesi tespit sınırının altında kalmıştır. Zenginleştirilen örneklerde ise %92–108 oranında geri kazanım elde edilmiştir. Sonuç olarak geliştirilen SPME–SQT–FAAS yöntemi, hem OAMNP hem de MnFe₂(SiO₄)₂ nanoparçacıklarıyla birlikte kullanıldığında, karmaşık örnek matrislerinde düşük derişimlerdeki tellürün belirlenmesinde seçici, hassas ve uygulanabilir bir analitik alternatif sunmaktadır.
Özet (Çeviri)
In this study, a solid phase microextraction (SPME) approach based on two different magnetic nanoparticles was developed and optimized for the determination of trace levels of tellurium (Te). Oleic acid-modified magnetic iron oxide nanoparticles (OAMNPs) and MnFe₂(SiO₄)₂-based nanoparticles were used as adsorbents. Both systems were evaluated in combination with slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrometry (SQT-FAAS). Parameters such as pH, buffer volume, nanoparticle amount, shaking mode and time, temperature, contact time and eluent volume were individually investigated and experimentally optimized. For the OAMNP adsorbent, the optimum conditions were pH 8.0, 1.0 mL buffer, 50 mg nanoparticles, 120 s manual shaking and 60 s contact time. Under these conditions, a LOD of 0.02 µg/L and a LOQ of 0.07 µg/L were obtained. The incorporation of the SQT increased the analytical sensitivity by approximately 9.1-fold compared to classical FAAS. For the MnFe₂(SiO₄)₂ nanoparticles, the optimum conditions were pH 5.0, 0.5 mL buffer, 75 mg adsorbent, 105 s vortex shaking and 60 s contact time. Under these conditions, LOD and LOQ values of 7.733 µg/L and 24.776 µg/L, respectively, were obtained. Selectivity was evaluated by interference studies in the presence of foreign ions, and recovery values were found to be in the range of 92–105%. In the analysis of commercial cold tea samples, Te levels were below the detection limit; however, after standard addition, recoveries ranged from 92–108%. In conclusion, the developed SPME–SQT–FAAS method offers a sensitive, selective and applicable analytical alternative for the determination of trace Te in complex environmental matrices using both types of nanoparticles.
Benzer Tezler
- Kurşunun yenilikçi nanomalzemeler ile önderiştirilmesi sonrası çevre ve gıda örneklerinde eser seviyelerde tayini
Determination of lead in environmental and food samples at trace levels after its preconcentration using novel nanomaterials
KÜBRA KARAKEBAP
Yüksek Lisans
Türkçe
2026
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FATMA TURAK
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Development of novel liquid and solid phase microextraction methods for the determination of iron, cobalt and cadmium, and their applications to real samples
Demir, kobalt ve kadmiyum'un tayinlerine yönelik sıvı ve katı faz esaslı yenilikçi mikroekstraksiyon yöntemlerinin geliştirilmesi ve gerçek örneklere uygulanmaları
TÜLAY BORAHAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Bakır, kurşun ve demir elementlerinin alevli atomik absorpsiyon spektrofotometre sisteminde düşük seviyelerde tayinlerine yönelik analitik stratejilerin geliştirilmesi
The development of analytical strategies for the determinations of copper, lead and iron elements at trace levels by atomic absorption spectrophotometer
BUSE TUĞBA ZAMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Yüzey modifikasyonlu demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak çevre örneklerinde bulunan eser elementlerin yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayinleri
High accuracy and sensitivity test of work elements in environmental samples using surface modificated iron oxide magnetic nanoparticules
BİRGÜL ÇELİK
- Fabrication of nanostructured metal oxide materials and their use in energy and environmental applications
Nanoyapılı metal oksit malzemelerin üretimi ve enerji ve çevre uygulamalarında kullanımı
MEHMET DURMUŞ ÇALIŞIR
Doktora
İngilizce
2020
Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ALİ KILIÇ