Modern mikroekstraksiyon yöntemleri ile bazı eser analitlerin ayrılması, zenginleştirilmesi ve türlendirilmesi sonrası tayinleri
Determination of some trace analytes after their separation, enrichment and speciation using modern microextraction methods
- Tez No: 960289
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Erciyes Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tezde, eser metal iyonları ve eser analitlerin ayrılması ve zenginleştirilmesi için modern ekstraksiyon teknikleri geliştirilmiştir. Bu çalışmalar, çevresel olarak sürdürülebilir katı faz ve sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemlerini içermektedir. Tezin ilk bölümünde, Sudan I boyar maddesinin ayrılması ve zenginleştirilmesi amacıyla yeni bir iyonik sıvı sıvı mikroekstraksiyon (SSME) yöntemi geliştirilmiştir. Ekstraksiyon çözücüsü olarak 1-butil-3-metilimidazolyum hekzaflorofosfat (BMIMPF₆) iyonik sıvısı kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Uygulama alanı olarak acı toz biber, tatlı toz biber, sumak ve soya sosu örnekleri seçilmiştir. Tezin ikinci bölümünde, eser miktardaki kromun ayrılması, zenginleştirilmesi ve türlendirilmesi için yeni bir katı faz ekstraksiyon (KFE) yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntemde adsorban olarak MWCNTs@CuAl₂O₄@SiO₂ nanokompoziti sentezlenmiş, karakterize edilmiş ve kullanılmıştır. Cr(VI)'nın amonyum pirolidin ditiyokarbamat (APDC) ile kompleks oluşturulması sağlanmış, kromun ayrılması ve türlendirilmesi gerçekleştirilmiştir. Analizler FAAS ile yapılmıştır. Yöntemin optimum şartları belirlenmiş ve doğal/atık su örneklerinde uygulanabilirliği test edilmiştir. Üçüncü bölümde, ZIF-L Co@WSe₂ adsorbanı sentezlenmiş, 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-(dietilamino)fenol (PADAP) ligandı ile Au(III) ve Pd(II) iyonlarının seçici ayrılması ve zenginleştirilmesi sağlanmıştır. Oluşan metal-ligand kompleksleri nanokompozit üzerine adsorbe edilerek, 0.05 M tiyoüre-0.05 M hidroklorik asit karışımıyla desorbe edilmiştir. Yöntemin analitik parametreleri optimize edilerek maden ve metal kaplama örneklerine uygulanmıştır. Dördüncü bölümde, Tebukonazol (TBZ) pestisitinin eser miktarda tayini için yeni bir µ-KFE yöntemi geliştirilmiştir. Bu amaçla, Ni/Co-MOF@Co₃O₄ nanoçiçek yapılı adsorban sentezlenmiştir. TBZ, metanol ve fosfat tamponu (10 mM, pH 5,5) karışımı ile desorbe edilmiş ve HPLC-DAD ile analiz edilmiştir. Geliştirilen yöntem optimize edilerek doğal su ve çeşitli meyve suyu örneklerine başarıyla uygulanmıştır. Beşinci bölümde, Cu(II) ve Ni(II) iyonlarının doğal su ve toprak örneklerinden ayrılması ve zenginleştirilmesi için yeni bir ZnMnAl tabakalı çift hidroksit (LDH) temelli nano-adsorban ile µ-KFE yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem kapsamında, pH, adsorban miktarı, elüent türü ve hacmi gibi parametreler optimize edilmiş ve metal iyonlarının FAAS ile tayini gerçekleştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this thesis, modern extraction techniques have been developed for the separation and preconcentration of trace metal ions and trace organic compounds. These studies include environmentally sustainable micro-solid phase extraction and liquid-phase microextraction methods. In the first part of the thesis, a novel ionic liquid-based liquid phase microextraction (SFME) method was developed for the separation and preconcentration of Sudan I dye. The ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (BMIMPF₆) was used as the extraction solvent. The analytical parameters of the developed method were optimized. For application purposes, samples such as hot red pepper powder, sweet red pepper powder, sumac, and soy sauce were selected. In the second part, a new solid-phase extraction (SPE) method was developed for the separation, preconcentration, and speciation of trace amounts of chromium. For this method, a MWCNTs@CuAl₂O₄@SiO₂ nanocomposite was synthesized, characterized, and used as adsorbent. Cr(VI) was complexed with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) to make the separation and speciation of chromium easy. Analyses were performed using FAAS. The optimum conditions of the method were determined, and its applicability to natural and wastewater samples was tested. In the third part, a ZIF-L Co@WSe₂ adsorbent was synthesized to enable the selective separation and preconcentration of Au(III) and Pd(II) ions using the ligand 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)phenol (PADAP). The resulting metal-ligand complexes were adsorbed onto the nanocomposite and desorbed using a mixture of 0.05 M thiourea and 0.05 M hydrochloric acid. The analytical parameters of the method were optimized, and it was applied to ore and metal plating samples. In the fourth part, a new micro-SPE (µ-SPE) method was developed for the trace determination of the pesticide tebuconazole (TBZ). For this purpose, a Ni/Co-MOF@Co₃O₄ nano-flowers structured adsorbent was synthesized. TBZ was desorbed using a methanol and phosphate buffer (10 mM, pH 5.5) mixture and analyzed by HPLC-DAD. The developed method was optimized and successfully applied to natural water and various fruit juice samples. In the fifth part, a new µ-SPE method using a ZnMnAl layered double hydroxide (LDH)-based nano-adsorbent was developed for the separation and preconcentration of Cu(II) and Ni(II) ions from natural water and soil samples. Parameters such as pH, adsorbent amount, type and volume of eluent were optimized, and the metal ions were determined using FAAS.
Benzer Tezler
- Encapsulation of oil-based cheese aroma by using spray-drying and efficience of microcapsules in model foods
Yağ bazlı peynir aromasının püskürtmeli kurutma yöntemi kullanılarak enkapsüle edilmesi ve model gıdalarda etkinliğinin belirlenmesi
SENA TÜTÜNCÜ ERTAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BERAAT ÖZÇELİK
DR. MİNE ÖZGÜVEN
- Recovery of rare earth elements (REEs) from leach solutions by solvent extraction with predispersion
Liç çözeltilerinden nadir toprak elementlerinin (NTE) ön dağıtımlı çözücü ekstraksiyon yöntemiyle kazanılması
MUHAMMAD ZUBAIR RAHIM
Doktora
İngilizce
2024
Maden Mühendisliği ve MadencilikOrta Doğu Teknik ÜniversitesiCevher Hazırlama Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALİ İHSAN AROL
- Determination of trace and ultratrace cadmium in different matrices using microextraction strategies and analysis methods
Farklı matrislerdeki eser ve ultra eser kadmiyumun mikroekstraksiyon stratejileri ve analiz metotları ile tayini
ERHAN AKKAYA
Yüksek Lisans
İngilizce
2018
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Çevre örneklerinde nikelin eser seviyelerde tayini için eşzamanlı ekstraksiyon ve önderiştirme yöntemi geliştirilmesi
Development of a simultaneous extraction and preconcentration method for the determination of nickel at trace levels in environmental samples
İPEK ŞAHİN TAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Modern teknolojilerin kullanılması ile bitkisel süt eldesi ve farklı tekniklerle kurutularak elde edilen bitkisel süt tozlarının kek üretiminde kullanımı
Vegetable milk production using modern technologies and the use of vegetable milk powders obtained by drying with different techniques in cake production
SARA IBRAHIM HUSSEIN ABDALLAH
Doktora
Türkçe
2025
Gıda MühendisliğiNecmettin Erbakan ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NİLGÜN ERTAŞ