Impurity analysis of a psychoactive drug by HPLC-DAD detector
Psikoaktif bir ilacın HPLC-DAD dedektörü ile safsızlık analizi
- Tez No: 860712
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ELİF MİNE ÖNCÜ KAYA, DOÇ. DR. EROL ŞENER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Anadolu Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu araştırmada, psikoaktif bir ilaç olan lamotriginde bulunan A ve F safsızlıklarının tespiti için bir HPLC-DAD yöntemi valide edilmiştir. Çalışma, farklı ülkelerden elde edilen üç farmasötik örneğin karşılaştırmalı analizini içermektedir. Yöntemde 4,6 × 250 mm boyutlarında ve 4 μm parçacık boyutunda bir C18 Phenomenex kolonu kullanılmıştır. Monobazik potasyum fosfat tamponu (pH 3.5) içeren mobil faz A ve asetonitril içeren mobil faz B ile 1,0 mL/dk akış hızı ve 40°C kolon sıcaklığı ile gradiyent elüsyon kullanılmıştır. Safsızlıklar, 215 nm'de diyot dizi dedektörü (DAD) kullanılarak tespit edilmiştir. HPLC-DAD analizi için enjeksiyon hacmi 10 μL'dir. Yöntemin, hassasiyet, doğruluk, doğrusallık, gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ), spesifiklik, sağlamlık ve kararlılık açısından doğrulandı. Yöntem, incelenen konsantrasyon aralıklarında iyi bir doğrusallık göstermiştir (r2> 0.999). Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) Impurity-A için sırasıyla 0.030 μg/mL ve 0.09 μg/mL olarak belirlenmiştir. Impurity-F için ise bu değerler sırasıyla 0.019 μg/mL ve 0.058 μg/mL olarak bulunmuştur. Yöntemin yüksek seçicilik, stabilite göstermesi lamotrijinin ilaç formülasyonlarındaki A ve F safsızlıklarının belirlenmesi için ideal kılmaktadır. Sonuçlar güvenilir olup, ticari lamotrigin tabletlerinde ilgili bileşenlerin belirlenmesi için farmasötik endüstrisinde kalite kontrolüne katkıda bulunmaktadır. HPLC-DAD gibi modern analitik yöntemler güvenlik, etkinlik ve mevzuata uygunluk açısından gereklidir
Özet (Çeviri)
In this research, an HPLC-DAD technique was validated for the identification of impurities A and F in lamotrigine, a psychoactive drug. The study includes a comparative analysis of three pharmaceutical samples obtained from different countries. A C18 Phenomenex column with a dimension of 4.6 × 250 mm and a 4 μm particle size was utilized in the method. The gradient elution was used with mobile phase A consisting of monobasic potassium phosphate buffer (pH 3.5) and mobile phase B containing acetonitrile, at a flow rate of 1.0 mL/min and a column temperature of 40°C. Impurities were detected using diode array detection (DAD) at 215 nm. The injection volume for the HPLC-DAD analysis was 10 μL. The method was validated with precision, accuracy, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), specifity, robustness and stability. The method exhibited good linearities over the studied concentration ranges (r2> 0.999). The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for Impurity-A were determined as 0.030 μg/mL and 0.09 μg/mL, respectively. For Impurity-F, these values were found to be 0.019 μg/mL and 0.058 μg/mL, respectively. The method demonstrated high selectivity and stability, making it ideal for determining impurities A and F in lamotrigine drug formulations. The results are reliable, thereby contributing to quality control in the pharmaceutical industry for determining related compounds in commercial lamotrigine tablets. Modern analytical methods, such as HPLC-DAD, are essential to safety, effectiveness, and regulatory compliance
Benzer Tezler
- Aminoglikozid grubu antibiyotiklerin ayrılması ve nicel analizi için kromatografik yöntem geliştirilmesi
Development of a chromatographic method for the separation and quantitative analysis of aminoglycoside group antibiotics
FARAH TATAR
- Montelukast sodyum içeren tabletlerde safsızlık tayini ve yöntem validasyonu
The impurity analysis and impurity method validation of montelukast sodium tablets
ELİF GONCA SİVRİ
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. S. TUNCEL ÖZDEN
- Kandesartanın kombine preparatlarında safsızlık analizleri
Impurity analysis of combine drug products of candesartan
CEM SARIOĞLU
Doktora
Türkçe
2022
Kimyaİstanbul ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SERAP SAĞLIK ASLAN
- Bazı diyabetik ilaç kombinasyonlarının ve metformin safsızlığı siyanoguanidinin sıvı kromatografisi ile analizi
Analysis of certain diabetic drug combinations and the metformin impurity cyanoguanidine by liquid chromatography
GÖKHAN BAYRAK
Doktora
Türkçe
2026
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ARMAĞAN ÖNAL
- Farklı kombine ilaç farmasötik formlarında, adenozinin safsızlık profili için stabilite göstergeli, yeşil ters faz HPLC yöntemi geliştirilmesi, regresyon analizi ve validasyonu
Development of green reverse phase HPLC method with stability indicator for the impurity profile of adenosine in different combined pharmaceutical pharmaceutical forms, regression analysis and validation
CEM ÇALIŞKAN