Bazı beta blokörlerin biyolojik materyallerden gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi ile analizi
The Analysis of same beta blockers in biological materials by gas chromatography-mass spectrometry
- Tez No: 71251
- Danışmanlar: PROF. DR. AYTEKİN TEMİZER
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: blokör, GC-MS, HPLC, analiz. IV, Adrenerjik beta antagonistleri, Alprenolol, Atenolol, Kromatografi-gaz, Kütle spektrometri, Propranolol, p-blockers, GC - MS, HPLC, analysis, Adrenergic beta-antagonists, Alprenolol, Atenolol, Chromatography-gas, Mass spectrometry, Propranolol
- Yıl: 1998
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET ?-blokörler antidepresan etkileri, kalp atış hızını azaltmaları ve el titremesini önlemeleri nedeni ile Uluslararası Olimpiyat Komitesi tarafından kullanımı kısıtlı ilaçlar grubuna alınmışlardır. Hedef sporlarında, sporcuların performanslarını arttırıcı etkileri nedeniyle ?-blokörlerin kullanılma olasılıkları, bu maddelerin idrardan analizlerini Önemli bir duruma getirmiştir. Bu çalışmada lipofilik karakterdeki alprenolol ve propranololun, hidrofilik karakterdeki atenololun idrardan analizleri için hassas ve seçici bir yöntem geliştirilmiştir. Analizin çeşitli aşamalarındaki pH değerleri, tüketme çözeltisi, türevlendirme yöntemi ve iç standart seçimi için optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Ön kimyasal temizleme işlemlerinde, idrar numunelerine iç standart eklenip pH ayarlandıktan sonra eter ile sıvı-sıvı tüketmesi yapılmıştır. Numune santrifüj edildikten sonra ayrılan organik faz kuruluğa kadar uçurulmuş ve kalıntıdaki ?- blokörlerin N-metil-N-trimetilsililtrifluoraasetamit / N-metil-bis trifluorasetamit ile silil türevleri oluşturulmuştur. {5-blokörlerin analizi gaz kromatografisi kütle spektrometrisi ile yapılmıştır. Numunelerin önce tarama konumunda kütle parçalanmaları incelenmiş ve daha sonra seçilen pozitif iyonlarla oluşturulan program ile analiz yürütülmüştür. Tekrarlanabilirliğin yüksek olmasını sağlamak amacıyla gaz kromatografisinde elektronik basınç kontrolü kullanılmış ve cihaz parametrelerinin optimizasyonu yapılmıştır. Her bir ?-blokör için tüketme verimi, alt tayin ve doğrusallık sının deneysel olarak bulunmuş ve istatistiksel olarak gösterilmiştir. Gaz kromatografisi- kütle spektrometrisi yönteminin doğrulanması amacıyla yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile deneyler yapılmıştır. Geliştirilen yöntemin uygulanması amacıyla atenolol alan bir kişinin idrarı analiz edilmiştir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT ?-blockers are listed in illicit drugs of International Olympic Committee because of their antidepressant effects, decreasing the pulse of heart and prevent of tremor. Because of the probability of using ?-blockers to improve the performance of athletes in trap-shooting sports, the analysis of these substances in urine become important. In this study, sensitive and specific methods for the determination of alprenolol and propranolol that have lipophilic and atenolol that has hydrophilic character have been developed. Optimisation studies have been performed for the pH values at different stage of analysis extraction solution, derivatization method and internal standard. In the chemical clean-up procedures, after addition of internal standard to urine samples, pH values were adjusted and liquid-liquid was performed by using ether. After centrifugation the organic layer was evaporated to dryness and the residue was derivauzed by N-methyl-N-trimethylsüytrifluoroacetamide / N- methyl-bis (trifluoroacetamide). The analysis of ?-blockers were performed by using gas chromatography-mass spectrometry Fragmentation patterns were investigated first at scan mode and then the analyses were performed by using selected ion monitoring programme. To obtain high reproducibility, electronic pressure control system was used in gas chromatography together with instrumental parameters optimisations. Extraction yield, limit of detection range of linearity for each ?-blocker were found experimentally and shown by statistically. For the confirmation of gas chromatography-mass spectrometry, high pressure liquid chromatography was performed. Furthermore the method developed was applied to the analysis of urine samples taken from a subject receiving atenolol.
Benzer Tezler
- Beta-blokörlerin kromatografik analizi
Başlık çevirisi yok
NURSABAH E. BAŞÇI
Doktora
Türkçe
1993
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYTEKİN TEMİZER
- Bazı glisidil eterlerin mikroorganizmalar kullanılarak sentezlenmesi ve bunların beta-adrenerjik reseptör blokörlerine dönüştürülmesi
The Synthesis of some glycidyl ethers using microorganisms and their conversion into beta-adrenergic receptor blockers
TAYFUN OLTULU
- Gram negatif çomaklar için ofloksasin ile bazı beta-laktam ve aminoglikozid antibiyotikler arasında sinerjizm ve antagonizmin araştırılması
Başlık çevirisi yok
MOHAMMAD GHAMARİ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1990
Mikrobiyolojiİstanbul ÜniversitesiMikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. KURTULUŞ TÖRECİ
- Azerbaycan Türkleri' nde Beta Talasemi' nin DNA ve globin zincir analizi ile belirlenmesi
Beta thalassemia in Azerbaijan Turks characterization by DNA and globin chain analysis
M. AKİF ÇÜRÜK
- Esansiyel hipertansiyonlu hastalarda amplodipin ve verapamilin otonom sinir sistemine etkileri
Başlık çevirisi yok
İBRAHİM ŞAHİN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1998
Endokrinoloji ve Metabolizma HastalıklarıSağlık Bakanlığıİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı