Geri Dön

X-ışınları kırınım yöntemiyle kristal yapı analizi

The Crystal structure analysis by x-ray diffraction method

PDF İndir

  1. Tez No: 65202
  2. Yazar: İSMAİL ÇELİK
  3. Danışmanlar: DOÇ.DR. MEHMET AKKURT
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: X- Işını, Kırınım, Yapı analizi, Kristal yapı, X ışını kırınımı yöntemi, X- Ray, Diffraction, Structure Analysis, Crystal structure, X ray diffraction method
  7. Yıl: 1997
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

Ill ÖZET Doktora Tezi X-IŞINLARI KIRINIM YÖNTEMİ İLE ^HgN+AHsCV.I^O), (C7H8Br4) VE (C22H19O3N3) KRİSTALLERİNİN YAPI ANALİZİ İsmail ÇELİK Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı Danışman: Doç.Dr. Mehmet Akkurt Bu çalışmada, Hidroksietilamonyum L-tartrate monohidrat, CaHgN+.C4 HsCV.EbO, exo-endo-exo-exo-2,3,5,6-tetrabromnorbornan, C7HgBr4, ve 7-asetil-5-benzoil-6-fenil-8- metiMJ-diWdropirazolo[l,5,c]-lH-pirimidin-2-on, C22H19O3N3, kristallerinin yapısı çözüldü. CıHgN^C^sCvHıO kristaline ait veriler: Mr=229.19 a.k.b., Monoklinik, P2ı (No:4), a=7.6031(6) Â, b=7.5028 Â, c=8.7984 Â, 0=92.96(2)°, V=501.23 Â3, Z=2, Dx=1.519 Mgın3, Dra=1.45 Mgm“3, X(MoKcc)=0.71073 Â, u=0.140 mm”1, Rı(F)=0.0634, wR2(F2)=0.1254, GooF=S=1.062, 1093 yansıma ve 164 parametre arıtıldı. (A/o-)raax=0.086, Apmax= 0.359e“3, Apmin= -0.357 e”3. C7H8Br4, kristaline ait veriler: Mr=411.77 a.k.b., Triklinik, PT(No:2), a=6.280(2)Â, b=6.646(3)Â, c=12.385(6)Â, a=96.58(4)°, p=90.50(3)°, 7=101.10(2)°, V=503.6(4)Â3, Z=2, Dx=2.715Mgm“3, X(MoKa)=0.71073Â, [i=\5.92mm\ Rı(F)=0.0476, wR2(F2)=0.0910, GooF=S=1.310, 2041 yansıma ve 125 parametre arıtıldı, (A/CT)max=0.144, Apmax=0.807 e”3, Apmi“= -0.612 e”3. C22H19O3N3, kristaline ait veriler: Mr=373.40 a.k.b., Triklinik, PT(No:2), a=8.310(10) Â, b=9.890(10) Â, c=12.007(10)Â, a=92.17(4)°, p=97.32(3)°, y=106.72(2)°, V=934.5(2)Â3, Z=2, Dx=1.327Mgm“3, Dm=1.33 Mgm”3, X(MoKa) = 0.71 073Â, ^O.Ogmm“1, Rı(F)=0.0989, wR2(F2)=0.H60, G00F = S = 1.555, 3392 yansıma ve 305 parametre arıtıldı, (A/a)max==0.052, Apmax= 0.223e”3, Apmi“= -0.234 e”3. Kristallere ait şiddet verileri otomatik CAD-4 difraktometresinde toplandı. Lorentz ve kutuplanma düzeltmeleri yapıldıktan sonra \|/-scan yöntemi ile ampirik soğurma düzeltmesi uygulandı. C2HgN+.C4Hs06“.H20 ve C22H19O3N3, kristalleri direk yöntemlerle SHELXS86 programı kullanılarak çözüldü. SHELXL93 arıtım programı kullanılarak tam- matris en küçük kareler arıtımı uygulandı. C7HgBr4, kristali ise Patterson ağır atom yöntemi ile, SHELXS86, programı kullanılarak çözüldü. Kristale SHELXL93 arıtım programı kullanılarak tam-matris en küçük kareler arıtımı uygulandı. Yapısı belirlenen kristallerin molekül çizimleri ORTEP çizim programı yardımı ile yapıldı. Ayrıca C2HgN+.C4Hs06”.H2O kristali film yöntemi ile incelenmiştir. Buerger ve Weissenberg kameraları kullanılarak, oda sıcaklığında yapının üst ve alt tabaka filmleri, çekildi. Kristal sistemi, birim hücre parametreleri saptandı. Tabaka filmleri incelenerek sistematik sönüm şartları belirlendi. Kristal yoğunluğu ve hesaplanan birim hücredeki molekül sayısı (Z) yardımı ile uzay grubu belirlendi.

Özet (Çeviri)

IV SUMMARY Ph.D.Thesis THE CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF (C2H8N+.C4H506-.H20), (C7H8Br4) AND (C22H19O3N3) İsmail ÇELİK Cumhuriyet University, Graduate School of Natural and Applied Sciences, Department of Physics Supervisor: Doç.Dr. Mehmet AKKURT In this work, the crystal structure of hydroxyethylammonium L-tartrate monohydrate, CaHg^.C^sOö'.HaO, Exo-endo-exo-exo-2,3,5,6-tetrabromnorbornan C7H8Br4 and 7-acetyl-5-benzoyl-6-phenyl-8-metyl-4,7-dihydropirazolo [I,5,c]-1H- pyrimidin-2-one, C22H19O3 N3 have been determined. The data of C2H8N+.C4H506“.H20 crystal: Mr=229.19 a.m.u., Monoclinic, P2i (No:4), a=7.6031(6) Â, b=7.5028 Â, c=8.7984 Â, p=92.96(2)°, V=501.23 Â3, Z=2, Dx=1.519 Mgm”3, Dm=1.45 Mgm'3, X(MoKa)=0.71073 Â, u=0.140 mm'1, Ri(F)=0.0634, wR2(F2)=0.1254, GooF=S=1.062, 1093 reflections and 164 parameters are refined. (A/a)max= 0.086, Apmax=0.359 e“3, Apmin= -0.357 e”3. The data of C7H8Br4, crystal: Mr=411.77 a.m.u., Triclinic, Pl(No:2), a=6.280(2)A, b=6.646(3)Â, c=12.385(6)Â, a=96.58(4)°, 0=90.50(3)°, y=101.10(2)°, V=503.6(4)A3, Z=2, Dx=2.715Mgm“3, X(MoKa)=0.71073 Â, n,=15.92mm1, ^(F^O.0476, wR2(F2)=0.0910, GooF=S=1.310, 2041 reflections and 125 parameters, are refined. (A/a)max=0.144, Apmax=0.807e”3,Apmi“= -0.612 e”3. The data of C22H19O3N3, crystal: Mr=373.40 a.m.u., Triclinic, Pl(No:2), a=8.310(10)Â, b=9.890(10)Â, c=12.007(10)Â, a=96.58(4)°, 0=90.50(3)°, 7=101.10(2)°, V=934.5(2)Â3, Z=2, Dx=1.327Mgm“3 Dm=1.33 Mgm-3, A,(MoKa)=0.71073Â, p=0.09mm”1, Ri(F)=0.0989, wR2(F2)=0.H60, GooF=S=1.555, 3392 reflections and 305 parameters are refined. (A/o-)max=0.052, Apmax=0.223 e“3, Apmin= -0.234 e”3. Data colection, cell refinement, Lorentz and polarization corrections were performed by the use of CAD-4 diffractometer software. An empirical absorption correction based on y-scan method was applied. SHELXS86, structure solution program, was used to solve structure of C2H8N+.C4H506“.H20 and C22H19O3 N3 crystals by direct methods. Refinement was carried out by full-matrix least-squares methods by the use of SHELXL93. Besides SHELXS86 was used to solve structure of C7H8Br4 crystal by Patterson heavy atom methods. Refinement was carried out by full-matrix least-squares methods by the use of SHELXL93. Molecular graphics were prepared by ORTEP, plotting program. Besides C2H8N+.C4H506”.H20 crystal was studied crystallographically by x-ray diffraction technique at the room tempareture. The zero level and the upper level of the structure were recorded by using Buerger and Weissenberg camera. The unit cell parameters have been determined. Interpretation of x-ray diffraction patterns, the extinctions have been defined. The space group were decided from using the crystal density and calculated molecules numbers (Z) in the unit cell.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    67294

    X ışını kırınımı yöntemi ile C16 H16 N2 O21 C23 H22 N2 O4S ve C17 H20 N2 O2 kristallerinin molekül ve yapı analizi

    Başlık çevirisi yok

    ŞAMİL IŞIK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1997

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    PROF. DR. AHMET ERDÖNMEZ

  2. Tez No

    34203

    X-ışınları kırınımı yöntemiyle C12 H28 N3 OP2 CI3 ve C10 H10 N2 O2 bileşiklerinin kristal ve molekül yapı analizleri

    Crystal and molecular structures of C12 H28 N3 OP2 CL3 and C10 N10 N2 O2 by x-ray diffraction

    FİLİZ ERCAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1994

    Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. DİNÇER ÜLKÜ

  3. Tez No

    4602

    X-ışınları kırınımı yöntemiyle mesterolon (C20H32O2) kristalinin yapı analizi

    Başlık çevirisi yok

    SÜHEYLA ÖZBEY

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1988

    Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ENGİN KENDİ

  4. Tez No

    50885

    X-Işınları kırınım yöntemi ile C15H12O2, C9H7N3O ve C20H16N2O2.O.5H2O bileşiklerinin molekül ve kristal yapı analizleri

    Başlık çevirisi yok

    SEMA ÖZTÜRK

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    1996

    Fizik ve Fizik MühendisliğiErciyes Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. MEHMET AKKURT

  5. Tez No

    66104

    C14 H11 N3 CI2 ve C28 H22 N3 CI3 moleküllerinin kristal yapılarının incelenmesi

    The Structure solutions of C14 H11 N3 CI2 and C28 H22 N3 CI3 molecules

    RECEP ERYİĞİT

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    1997

    Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ENGİN KENDİ

Geri Dön