X ışını kırınımı yöntemi ile C16 H16 N2 O21 C23 H22 N2 O4S ve C17 H20 N2 O2 kristallerinin molekül ve yapı analizi
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 67294
- Danışmanlar: PROF. DR. AHMET ERDÖNMEZ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: UV-VIS, NMR, Azo bileşikleri, X-ışını kırınımı, Kristal yapı, Kristaller, Moleküller, X ışını kırınımı, UV-VIS, H-NMR, Azo compounds, X-Ray diffraction, Crystal structure, Crystals, Molecules, X ray diffraction
- Yıl: 1997
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
rv ÖZET Bu çalışmada, (C16H16N2O2) 5-allil-2-hidroksi-3-metoksiazobenzen, (C23H22N2O4S) 5- allil-2-(p-toluensülfonilloksi)azobenzen, ve (C17H20N2O2) 2-hidroksi-3-tert-bütil-5- metoksiazobenzen kristallerinin, X-ışını kırınımı yöntemiyle kristal yapıları çözüldü. Her üç kristalin şiddet verileri Enraf-Nonius CAD-4 difraktometresiyle toplanmış ve kristallerin yapı faktörlerine Lorentz ve Polarizasyon düzeltmeleri yapılmıştır. Yapı çözümleri aşamasında kristaller SHELXS-86 (Sheldrick, 1990) paket programı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve yapı arıtımı safhasında ise SHELXL-93 (Sheldrick, 1993) paket programı kullanılmıştır. Monoklinik P2ı / n uzay grubunda bulunan C16H16N2O2 kristalinde I>2a(I) için 1 107 yansıma gözlenmiş olup kristalin yapı arıtımı sonucunda R güvenilirlik indisi 0.09 değerine indirilmiştir. Allil grubundaki disorder'ın varlığı ve parametre başına düşen yansıma sayısının az oluşu R kriterinin daha iyi değerlere inmesine engel oluşturduğu düşünülmüştür. Yapıya azo karakterini veren N=N çift bağ uzunluğu 1.278(6)Â olarak bulunmuş olup bu uzunluğun literatürle uyumlu olduğu gözlenmiştir. Molekülün düzlemselliğine katkıda bulunduğu düşünülen, Nl atomu ve hidroksil grubu arasındaki hidrojen bağı, üçüncü bir halka oluşumunu sağlar görünümündedir. 01-H1..N1 bağ uzunluğu 2.592(1) Â bulunmuştur. Bu sonucun literatüre göre kısa oluşu yapıda çok güçlü hidrojen bağının varlığının kanıtı olarak düşünülmüştür. Ayrıca yapının spektroskopik ( İR, UV-VIS, 'H-nmr ) çalışma sonuçlarının x-ışınları kırınım çalışmasının sonuçlarıyla uyumlu olduğu gözlenmiştir. Trikilinik P 1 uzay grubuna ait olan C23H22N2O4S kristalinin yapı arıtımı sonucunda R güvenilirlik kriteri 0.04 olarak bulunmuştur. Arıtım işlemleri safhasında yapıdaki allil grubunda disorder gözlenmiş ve bu gruptaki disorder'lı atomlar için s.o.f ( site occupancy factor) oranı 60:40 şeklinde hesaplanmıştır. Yapıdaki N=N çift bağ uzunluğu 1.237(3) Â olarak bulunmuş olup bu değerin literatürle uyum içinde olduğu belirlenmiştir. Ayrıca yapının spektroskopik ( İR, UV-VIS, 'H-nmr ) çalışma sonuçlarının x-ışınları kırınım çalışmasının sonuçlarıyla uyumlu olduğu gözlenmiştir.V Ortorombik Pnma uzay grubunda ki C17H20N2O2 kristalinin yapı arıtımı sonucunda R güvenilirlik kriteri için 0.04 değerine ulaşılmıştır. Yapıdaki Bütil grubundaki C14 atomlu metil grubu, C15'e bağlı H15B, Clö'ya bağlı H16B ve bu atomların eşdeğer simetrik konumlarındaki atomlar hariç tüm atomlar y koordinatının 0.25 olduğu özel konumlarda bulunmuştur. Dolayısıyla yapı mükemmel bir düzlemsellik göstermektedir. Yapıdaki N=N bağ uzunluğu 1.274 Â olarak bulunmuş ve bu değerin literatürle uyumlu olduğu gözlenmiştir. C16H16N2O2 kristaline benzer olarak molekülün düzlemselliğine katkıda bulunduğu düşünülen, Nl atomu ve hidroksil grubu arasındaki hidrojen bağı, üçüncü bir halka oluşumunu sağlar görünümündedir. 01- H1..N1 bağ uzunluğu 2.534(4) Â bulunmuştur. Bu sonucun literatüre göre kısa oluşu yapıda çok güçlü hidrojen bağının varlığının kanıtı olarak düşünülmüştür. Ayrıca yapının spektroskopik çalışmalarının sonuçlan x-ışınları kırınım çalışmasının sonuçlarını destekler niteliktedir.
Özet (Çeviri)
VI ABSTRACT In this study, the structure analysis of C16H16N2O2, C23H22N2O4S and C17H20N2O2 that have azo characters have been determined by the method of x-ray diffraction and compared with the spectroscopic results ( IR, UV-VIS^H-NMR). The data of crystals have been obtained in the ENRAF-NONIUS CAD-4 diffractometer and corrections of Lorentz and Polarization have been applied. Unit cell parameters of C16H16N2O2 crystal that belong to monoclinic P2ı / n space group are as follows: a = 5.559(2)Â, b = 14.900(2)Â, c =17.573(2) Â, a= y= 90°, p- 98.58(2)°.The structure has been determined by using direct methods with SHELXS-86 program (Sheldrick, 1990) and reliability factor ( R ) gave 0.09 by the SHELXL-93 program (Sheldrick, 1993) in the result of refinement. In addition, intramolecular hydrogen bond has been observed and 01-H1...N1 bond length has been determined as 1.634(1) Â and 01-H1..N1 bond angle has been determined as 150.7(6)°. Unit cell parameters of C23H22N2O4S crystal that belong to triclinic P.i space group are as follows: a= 6.811(2)Â, b= 11.079(2)Â, c=14.907(2) Â, oc= 91.82(3)°, p= 96.53(3)°, y=105.41(3)°.The structure has been determined by using direct methods with SHELXS-86 program (Sheldrick, 1990) and reliability factor ( R ) gave 0.04 by the SHELXL-93 program (Sheldrick, 1993) in the result of refinement. Unit cell parameters of C17H20N2O2 crystal that belong to orthorombic Pnma space group are as follows: a= 12.984(2)Â, b= 6.893(1)Â, c=17.224(2) Â, a=p=y= 90°. The structure has been determined by using direct methods with SHELXS-86 program (Sheldrick, 1990) and reliability factor ( R ) gave 0.04 by the SHELXL-93 program (Sheldrick, 1993) in the result of refinement. In addition, intramolecular hydrogen bond has been observed and 01-H1...N1 bond length has been determined as 1.598(2) Â and 01-H1..N1 bond angle has been determined as 149.6(2)°.
Benzer Tezler
- X-ışınları kırınımı yöntemi ile C15 H10 N2 O2 ve C16 H12 N2 O2 bileşiklerinin molekül ve kristal yapı analizleri
Structures of C15 H10 N2 O2 and C16 H12 N2 O2 compounds by x-ray diffraction methods
SEMRA İDE
Doktora
Türkçe
1994
Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF.DR. ENGİN KEDİ
- Bir nikel kompleksinin (C21H28N20Nİ) kristal yapısının incelenmesi
Investigation of the crystal structure of nickel complex
SELÇUK KEVRAN
- Tek kristal x ışınları kırınımı yöntemiyle C12 H10 N4 O4 S, C16 H18 CIO2 Ps ve C17 H15 CIO3 moleküllerinin kristal yapı çözümü
Başlık çevirisi yok
MUHİTTİN AYGÜN
Doktora
Türkçe
1997
Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ORHAN BÜYÜKGÜNGÖR
- X-ışını kırınımı yöntemi ile C2H6N2S kristalinin yapı analizi
Crystal structure determination of C2H6N2S molecule by X-ray diffraction technique
NAZAN OCAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2000
Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET ERDÖNMEZ
- X-ışını toz difraksiyon yöntemi ile kil minerallerinin incelenmesi
Investigation of clay minerals by x ray powder diffraction methods
FATMA ÇAKMAK
Yüksek Lisans
Türkçe
1997
Eğitim ve ÖğretimGazi ÜniversitesiFizik Eğitimi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. RAHMİ YAĞBASAN