Voltammetrik bor tayini için yeni modifiye elektrotların hazırlanması, karakterizasyonu ve analitik uygulamaları
Preparation, characterization and analytical applications of new modified electrodes for voltammetric determination of boron
- Tez No: 474221
- Danışmanlar: PROF. DR. NURİ NAKİBOĞLU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Balıkesir Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Tezin ilk kısmında altın ve bakır nanopartikül modifiye MWCNT/GCE elektrotları üretilmiş ve bunların davranışlarının incelenmesi ve karakterizasyonları CV, EIS, SEM-EDX, HRTEM ve XPS ile yapılmıştır. Bu elektrotlarla ARS ile voltammetrik bor tayinine ilişkin pH, tampon türü ve derişimi, ARS derişimi, iyonik şiddet, adım genliği, puls periyodu, puls genliği, puls süresi, biriktirme potansiyeli ve süresi optimize edilmiş ve sırasıyla pH 8,5 0,5 M NH4+/NH3, 0,07 mM, 0,1 M, 1 mV, 0,275 s, 70 mV, 0,05 s, -900 mV ve 40 s değerleri bulunmuştur. CuNP/MWCNT/GCE ve AuNP/MWCNT/GCE için doğrusal aralık, LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,278-1,000 mg/L, 83 µg/L, 278 µg/L ve 0,182-1,500 mg/L, 55 µg/L, 182 µg/L belirlenmiştir. Her iki modifiye elektrotla farklı derişim seviyelerinde %BSS değerlerinin 6,5'den küçük olduğu gözlenmiştir. Yöntem su örnekleri, göz losyonu ve bazı kuruyemişlere başarı ile uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu standart yöntem olarak ICP-MS ve UME CRM 1201 ve UME CRM 1202 analizleri ile kontrol edilmiştir. İkinci kısımda poly-XO/ox-PGE elektrodunun davranışlarının incelenmesi ve karakterizasyonu CV, EIS ve SEM-EDX ile gerçekleştirilmiş ve tiron ile voltammetrik bor tayinine ilişkin pH, tampon türü ve derişimi, tiron derişimi, iyonik şiddet, adım genliği, puls periyodu, puls genliği ve puls süresi optimize edilmiş ve sırasıyla pH 8 0,055 M fosfat tamponu, 4 mM, 0,3 M, 4 mV, 0,3 s, 130 mV ve 0,03 s değerleri bulunmuştur. Doğrusal aralık, LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,083-0,900 mg/L, 28 µg/L ve 83 µg/L belirlenmiştir. %BSS değerlerinin 5'den küçük olduğu saptanmıştır. Yöntem su örnekleri, göz losyonu ve bazı kuruyemişlere başarı ile uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu ICP-MS, UME CRM 1201 ve UME CRM 1202 analizleri ile ispatlanmıştır.
Özet (Çeviri)
In the first section, gold and copper nanoparticles modified MWCNT/GCEs were produced separately and the examinations of behaviours and the characterizations were carried out by CV, EIS, SEM-EDX, HRTEM and XPS. pH, type and concentration of buffer, concentration of ARS, ionic strength, step amplitude, pulse period, pulse amplitude, pulse time, deposition potential and time were optimized for voltammetric determination of boron with ARS and found as pH 8,5 0,5 M NH4+/NH3, 0,07 mM, 0,1 M, 1 mV, 0,275 s, 70 mV, 0,05 s, -900 mV ve 40 s, respectively. Analytical range, LOD and LOQ for CuNP/MWCNT/GCE and AuNP/MWCNT/GCE were calculated as 0,278-1,000 mg/L, 83 µg/L, 278 µg/L and 0,182-1,500 mg/L, 55 µg/L, 182 µg/L, respectively. RSD% values of the method at different boron concentrations were smaller than 6,5. The method has been successfully applied to water samples, eye lotion and some dried nuts/fruits with each modified electrode. The accuracy of the method has been checked by ICP-MS analysis and UME CRM 1201 and UME CRM 1202 analysis. In the second section of the study, the examination of behaviour and the characterization of poly-XO/ox-PGE was performed by CV, EIS and SEM-EDX. pH, type and concentration of buffer, concentration of tiron, ionic strength, step amplitude, pulse period, pulse amplitude and pulse time were optimized for voltammetric determination of boron with tiron and found as pH 8 0,055 M phosphate, 4 mM, 0,3 M, 4 mV, 0,3 s, 130 mV ve 0,03 s, respectively. Analytical range, LOD and LOQ were calculated as 0,083-0,900 mg/L, 28 µg/L and 83 µg/L, respectively. RSD% values of the method at different boron concentrations were smaller than 5. The method has been successfully applied to water samples. The accuracy of the method has been proved by ICP-MS analysis and UME CRM 1201 and UME CRM 1202 analysis.
Benzer Tezler
- Metal organik kafes yapılımodifiye elektrotların ve bor katkılıelmas elektrodun ilaçlarda ve gıdatakviye ürünlerinde yeni uygulamaları
New applications of metal-organic framework modified electrodes and boron-doped diamond electrode in pharmaceuticals and dietary supplements
YUNUS BEDİR
- Alizarin Red S varlığında molibden ve bor'un ayrı ayrı voltammetrik tayini
Separate voltammetric determination of molybdenum and boron in the presence of Alizarin Red S
ZEKİ TÜNAY
- Polianilin/boron fosfat kompoziti ile modifiye karbon pasta elektrotla parasetamol ve askorbik asitin voltametrik tayini
Voltametric determination of paracetamol and ascorbic acid with carbon paste electrode modified with polyaniline/boron phosphate composite
SENAYİ SAÇAK
Yüksek Lisans
Türkçe
2025
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HÜSNÜ CANKURTARAN
- Demir(III) iyonuna hassas, tiyofen ile modifiye edilmiş rodamin tabanlı yeni tip sensörün sentezi, karakterizasyonu ve uygulamaları
Synthesis, characterization and applications of the iron(III) ion sensitive, thiophene modified rodamine-based new type of sensor
HÜLYA ARIBUĞA
- Voltammetrik yöntemlerle bor tayini ve uygulamaları
Voltammetric determination methods of boron and applications
İBRAHİM ŞAHİN