Voltammetrik yöntemlerle bor tayini ve uygulamaları
Voltammetric determination methods of boron and applications
- Tez No: 177893
- Danışmanlar: Y.DOÇ.DR. NURİ NAKİBOĞLU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Bor, mannitol, arsenik, katodik sıyırma voltammetrisi, adsorptif sıyırma voltammetrisi, Alizarin Red S, su analizi, Adsorptif sıyırma voltametrisi, Katodik sıyırma voltametrisi, Boron, mannitol, arsenic, cathodic stripping voltammetry, adsorptive stripping voltammetry, Alizarin Red S, water analysis
- Yıl: 2007
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Balıkesir Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalısmada voltammetrik bor tayini için iki yeni yöntem gelistirilmis ve bu yöntemler basta bor içerikli su örnekleri olmak üzere degisik örneklere uygulanarak yöntem geçerliligi arastırılmıstır. Bu yöntemlerden ilki, diferansiyel puls katodik sıyırma voltammetrisiyle sülfirik asitli ortamda, mannitol, bakır ve selenyum varlıgında elde edilen As(V) pik akımının bor varlıgında azalmasına dayanan dolaylı bor tayinidir. Burada As(V) pik akımı belirli bir derisim aralıgında mannitol derisimi ile dogrusal degismekte ve ortama bor ilave edildiginde bor-mannitol kompleksinin olusumu, As(V) pik akımında azalmaya neden olmaktadır. Yöntemin optimizasyonu için, pik akımındaki azalmayı etkileyen sülfirik asit derisimi, mannitol derisimi, As(V) derisimi, Cu(II) derisimi, Se(IV) derisimi, biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi parametreleri incelenmis ve sırasıyla 0.1 mol/L, 0.1 mol/L, 0.8 mg/L, 22.5 mg/L, 40 ?g/L, -550 mV (Ag/AgCl'e karsı) ve 90 s olarak bulunmustur. Optimum kosullarda elde edilen kalibrasyon grafiginin 9-100 mg/L aralıgında dogrusal oldugu görülmüstür. Kalibrasyon grafiginden belirtme sınırı 2.7 mg/L olarak hesaplanmıstır. Yöntemin bagıl standart sapması, (RSD) 10 mg/L bor varlıgında (n = 7) % 2.6 bulunmustur. Yöntem yüksek bor içerikli su örneklerine uygulanmıs ve % 97-105 aralıgında gerikazanım hesaplanmıstır. Elde edilen sonuçlar Azomethine-H yöntemiyle elde edilen sonuçlarla karsılastırılmıs ve istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmamıstır. Gelistirilen ikinci yöntem, amonyum asetat/fosfat tamponunda (pH 7) borun Alizarin Red S (ARS) ile olusturdugu kompleksin asılı civa damla elektrodu yüzeyine adsorpsiyonu ve potansiyelin anodik yönde taranması sonucunda -0.47 V'da komplekse ait yeni bir pik olusumuna dayanmaktadır. Yöntemin optimum parametreleri arastırılmıs ve destek elektrolit: amonyum asetat/fosfat tamponu (pH 7), ARS derisimi: 1.10-6 mol/L, biriktirme potansiyeli: - 700 mV (Ag/AgCl'e karsı) biriktirme süresi: 0 s, potansiyel tarama modu: diferansiyel puls, potansiyel tarama hızı: 5 mV/s olarak bulunmustur. Optimum kosullarda elde edilen kalibrasyon grafiginin 55-500 ?g/L aralıgında dogrusal oldugu görülmüstür. Yöntemin belirtme sınırı, 15 ?g/L (S/N=3 alınarak) ve tayin sınırı 55 ?g/L (S/N=10 alınarak) olarak hesaplanmıstır. Farklı iyonların girisim etkileri incelenmis ve Al(III), Fe(III), Zn(II), Pb(II) ve Sb(III)'ün girisim yaptıgı gözlenmistir. Bunlardan Sb(III) dısındaki Al(III), Fe(III), Zn(II), ve Pb(II)'nun girisimi çözeltiye EDTA ilavesi ile giderilmistir. Yöntemin bagıl standart sapması, 100 ?g/L bor için % 5.1 (n=10) olarak bulunmustur. Yöntem, Balıkesir'in zengin bor yataklarının bulundugu Bigadiç ilçesinden alınan yüksek bor içerikli su ve Bandırma körfezinden alınan deniz suyu örneklerine uygulanmıstır. Bu örneklerde % 96-108 aralıgında gerikazanım hesaplanmıstır. Elde edilen sonuçlar Azomethine-H yöntemiyle elde edilen sonuçlarla karsılastırılmıs ve istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmamıstır.
Özet (Çeviri)
In this study, two novel methods were developed for voltammetric determination of boron and the validiation parameters of both the methods were investigated by applying them to various samples, mainly water samples with boron content. The former is an indirect method by differential pulse cathodic stripping voltammetry, based on the decrease of As(V) peak current which is obtained in the presence of mannitol, copper and selenium in the sulphuric acid medium. It was found that the As(V) peak current has changed linearly in the interval of particular mannitol concentration and the current has decreased due to the formation of boronmannitol complexes when boron was added to the solution. For the optimization of the method, the parameters those affect the decrease in the peak current such as the concentration of sulphuric acid, mannitol, As(V), Cu(II), and Se(IV), accumulation potential and the accumulation time were examined, and found to be 0.1 mol/L, 0.1 mol/L, 0.8 mg/L, 22.5 mg/L, 40 ?g/L, -550 mV (versus Ag/AgCl) ve 90 s, respectively. It was seen that the the calibration curve obtained in the optimum conditions is linear in the range of 9-100 mg/L. The limit of detection was calculated from the calibration curve as 2.7 mg/L. Relative standard deviation (RSD) of the method was found to be as 2.6 % at the 10 mg/L boron level (n=7). The method was applied to high boron-containing top water samples and the recoveries were calculated in the range of 97-105 %. The results obtained from the developed method were compared with Azomethine-H method and no statistically significant difference was found. The second method developed is based on the monitoring the anodic peak of the boron-Alizarin Red S complex (ARS) at ?0.47 V in ammonium acetate? phosphate buffer (pH 7). Here, boron complexes with Alizarin Red S (ARS) and the complex, as well as the free ligand, both adsorbs on a hanging mercury drop electrode. A new peak has appeared at ?0.47 V by applying the potential towards to anodic direction. The optimum parameters of the method were investigated and found to be as follow: supporting electrolyte; ammonium acetate/phosphate (pH=7), concentration of ARS; 1.10-6 mol/L, accumulation potential; -700 mV (versus Ag/AgCl), accumulation time: 0 s, stripping mode: differential pulse, scan rate: 5 mV/s. It was seen that the the calibration curve obtained in the optimum conditions is linear in the range of 55-500 ?g/L. The limits of detection (LOD) and quantifition (LOQ) based on signal to noise (S/N) ratio of 3 and 10 were 15 and 55 ?g/L, respectively. The interference effects of the various ions were examined, and the interference from Al(III), Fe(III), Zn(II), Pb(II) and Sb(III) were observed. Except Sb(III), the interference of Al(III), Fe(III), Zn(II), and Pb(II) was eliminated by adding EDTA into the solution. The relative standard deviation (RSD) was found as 5.1 % for the 100 ?g/L boron level (n = 10). The method was applied with satisfactorily results to the water samples with boron content collected from Bigadiç district of Balıkesir city and to the samples of seawater collected from Bandırma gulf. In those samples, the recoveries were calculated in the range of 96-108 %. The results obtained from the developed method were compared with Azomethine-H method and no statistically significant difference was found.
Benzer Tezler
- Zolmitriptan'ın elektroanalitik incelenmesi ve tayini
Electroanalytical investigation and determination of zolmitriptan
DUYGU CANBAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2008
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BENGİ USLU
- Katı-hal yüksek sıcaklık tepkimeleri ile MgO?xB2O3 bileşiklerinin sentezlenmesi ve özelliklerinin belirlenmesi
Solid-state high temperature synthesis and characterization of MgO?xB2O3 compounds
AYŞE ÜÇYILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2008
Maden Mühendisliği ve MadencilikHacettepe ÜniversitesiMaden Mühendisliği Bölümü
PROF. DR. İSMAİL GİRGİN
- The voltammetric determination of paracetamol
Parasetamolün voltammetrik yöntemlerle tayini
VEYSEL AKDEMİR
- The uses of modified muscovite at photoelectrochemical reactions and the application to new techniques
Modifiye edilmiş muskovitin fotoelektrokimyasal tepkimelerde kullanılması ve yeni tekniklere uygulanması
YUSUF DİLGİN
Doktora
İngilizce
2004
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. BERRİN YENİGÜL
PROF.DR. GÜREL NİŞLİ