Kromatografik pestisit tayini öncesi kullanılan örnek hazırlama işlemlerinin kıyaslanması
Comparison of sample cleaning methods before chromatographic pesticide determination
- Tez No: 172474
- Danışmanlar: DR. HASAN ERTAŞ, PROF.DR. EMÜR HENDEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Çevre Mühendisliği, Environmental Engineering
- Anahtar Kelimeler: Pestisit, domates, gıda analizi, GC-ECD/NPD, Pesticide, tomato, pesticide analysis, GC- ECD/NPD
- Yıl: 2006
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Çevre Bilimleri Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
V ÖZET KROMATOGRAFİK PESTİSİT TAYİNİ ÖNCESİ KULLANILAN ÖRNEK HAZIRLAMA İŞLEMLERİNİN KIYASLANMASI Selma KARACAOĞLU Yüksek Lisans Tezi, Çevre Bilimleri Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Emür HENDEN İkinci Danışman: Öğr. Gör. Hasan ERTAŞ 15.02.2006, 94 sayfa Gıdalardaki pestisit analizi için kullanılan genellikle yöntem dört basamaktan oluşmaktadır. Bunlar ekstraksiyon basamağı, birinci temizleme basamağı, ikinci temizleme basamağı ve gaz kromatografisi ile tayin edilmesi basamağıdır. Bu çalışmanın amacı gıdalarda pestisit analizinde temizleme yöntemleri olarak kullanılan SPE (katı faz ekstraksiyonu) ve GPC nin (jel geçirgenlik kromatografisi) karşılaştırılması ve matriks benzetme kalibrasyon, dış kalibrasyon ve standart katma yöntemlerinin geri kazanımlar üzerine etkisinin incelenmesidir. Çalışmanın birinci aşamasında ürün örneği, aseton ve onu takip eden siklohekzan/etilasetat (1/1) karışımı ile ekstrakte edildi. Ekstrakte edilmiş örnek jel geçirgenlik kromatografisinden (GPC) geçirildi. Ardından analitik tayine vermeden önce ikinci bir temizlik için silika jel katı faz kolonundan geçirildi. Analitik tayin DB-1 kapiller kolon, electron yakalama dedektör (ECD) ve azot fosfor dedektör (NPD) ile donaltılmış gaz kromatografisi ile yapıldı. BuVI yöntem Alman yöntemler koleksiyonunda“Yöntem L 00.00-34”olarak yer almaktadır. Çalışmanın ikinci aşamasında, yöntem L 00.00-34' deki birinci temizleme basamağında kullanılan GPC yerine florisil katı faz kolonu kullanılarak geri kazanımların karşılaştırılması işlemi yapıldı, örnek domatese 0.040, 0.080 ve 0.200 mg/kg olacak şekilde chlorpyrifos, cypermethrin, alfa_endosülfan, beta_endosülfan, endosülfan sülfat ve tetrad if on standartları katıldı. Geri kazanım hesapları matriks benzetme yöntemi ile yapıldı. Florisil kolon kullanılarak yapılan yöntem de kullanılan pestisitler için %65 ile %93 arasında geri kazanım gözlendi. GPC kullanılarak yapılan yöntemde ise %67 ile %109 arasında geri kazanım gözlendi. Belirtme sınırları her iki yöntemde de ECD için 0.002 mg/kg' in, NPD içinde 0.003 mg/kg' m altında tesbit edildi. Çalışmanın üçüncü basamağında, matriks benzetme kalibrasyon, dış kalibrasyon ve standart katma yöntemlerin geri kazanımları birbiriyle kıyaslandı. Matriks benzetme kalibrasyon yönteminin en doğru sonucu verdiği gözlendi. Çalışmanın dördüncü basamağında ise L 00.00-34 yönteminin ikinci temizleme basamağında kullanılan silica jel kolon yerine cyano, diol, DMA ve amino katı faz kolonları kullanıldı ve geri kazanım üzerine etkileri incelendi. Domatese 0.040 mg/kg olacak şekilde chlorpyrifos, cypermethrin, alfa_endosülfan, beta_endosülfan, endosülfan sülfat ve tetradifon pestisit standartları katıldı. ECD kullanarak silika jel katı faz kolonun, diğer katı faz kolonlarına göre geri kazanımı %78 ile %109 arasında olan en iyi sonuçları verdiği saptandı.
Özet (Çeviri)
VII ABSTRACT COMPARISON OF SAMPLE CLEANING METHODS BEFORE CHROMATOGRAPHIC PESTICIDE DETERMINATION KARACAO?LU, Selma MSc Department of Enviromental Science, Supervisor: Prof. Dr. Emür HENDEN 2. Supervisor: Dr. Hasan ERTAŞ 15.02.2006, 94 pages The method generally used for pesticide analysis in food is composed of four steeps. These are extraction, step, first clean up step, second clean up step and determination step with GC-ECD-NPD. The aim of this work is to compare solid phase extraction (SPE) and gel permation chromatography (GPC) used as clean up step for pesticide analysis in food and to study the effet of matriks matched calibration, standard calibration, standard addition method on recovery. In the first part of the work, sample was first extracted with acetone and than with mixture of cyclohexane/ethyl acetate (1/1). Extracted sample was passed through GPC. Then before analytical determination, it was passed through silica gel solid phase column for second clean up. Analytical determination was performed by GC equipped with DB-1 capiller column, electron capture detector (ECD) and nitrogeneVIM phosphorus dedector (NPD). This is called“ Method L 00.00-34”in the collection of German methods. In the second part of the work, comparison of recovery was done using florisil solid phase column instead of GPC used for the first claen up step in the method L 00.00-34. Chlorpyrifos, cypermethrin, alfa-endosiilfan, beta- endosülfan, endosülfan sülfat and tetradifon pesticides with fortification levels of 0.040, 0.080 and 0.200 mg/kg were spiked to tomato. Recoveries calculations were done based on matriks matched method. The method used florisil column gave recoverys between %65-%93. In addition to this,the method used GPC gave recoveries between %67-%109. Limit of detection for both method was found below 0.002mg/kg for ECD and less than 0.003 mg/kg for NPD. In the third part of the study, the recovery of matriks matched calibration, standard calibration and standard addition method was compared with each other. It was observed that matriks matched calibration method gave the best results. In the fourth part of the study, cyano, diol, DMA and amino solid phase columns were used instead of silica gel column that is used in the second clean up step of method L 00.00-34 method and the effect on recovery was examinated. Chlorpyrifos, cypermethrin, alfa-endosülfan, beta-endosülfan, endosülfan sülfat and tetradifon pesticides with fortification level of 0.040, mg/kg were, spiked to tomato. It was found that recovery of silica gel solid phase column with ECD was in the range of 78% to 109% and this is the best result compared to the other solid phase columns.
Benzer Tezler
- Maden suyundaki pestisitlerin gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) ve kemometrik yöntemlerle tayini
Determination of pesticides in mineral water by GC-MS and chemometric methods
MERAL BAŞPINAR
- Van ilinde örtü altı hıyar yetiştiriciliğinde pestisit uygulamalarından sonra kalıntı tayini
Dtermination of residue after applied cucumber under greenhouse conditions in Van provinces
SEMRA ALTINDAĞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
ZiraatYüzüncü Yıl ÜniversitesiBitki Koruma Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. MEHMET SALİH ÖZGÖKÇE
- İstanbul içme suyu şebekesini besleyen yüzey sularının pestisid kalıntıları yönünden incelenmesi
Başlık çevirisi yok
NAZ KARAYİĞİT
Yüksek Lisans
Türkçe
1992
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. ZELİHA İMRE
- Karbamat pestisitlerinin modifiye edilmiş sentetik polimerler ile kesikli ve sürekli sistemlerde uzaklaştırılması ayrılması ve zenginleştirilip tayin edilmesi
Removal separation and preconcentration of carbamate pesticides onto modified synthetic polymers in the batch and online system
EMEL AYDINLAR
- Analysis of carbamate pesticides by using HPLC with post-column derivatization system
HPLC kolon sonrası türevlendirme yöntemi ile karbamatlı pestisit analizi
MELİHA SİLLELİ
