Karbamazepinin UV-visible spektrofotometri ve HPLC yöntemleriyle miktar analizi
The quantitative analysis of carbamazepine by using UV-visible spectrophotometric and HPLC methods
- Tez No: 138453
- Danışmanlar: PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Atatürk Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
vm ÖZET Karbamazepin (CBZ) antikonvülsan olarak çıkarılmış bir ilaç olup klinikte antiepileptik, antideprasan ve antimanik ilaç olarak kullanılır. CBZ'nin in vitro ortamlardaki analizi için 0., 1. ve 2. türev spektrofotometri ve HPLC yöntemi in vivo ortamlardaki analizi için HPLC yöntemi kullanıldı ve validasyonlan yapıldı. Spektrofotometrik çalışmada; CBZ'nin orijinal spektrumu alındı ve yöntemin daha kesin olarak belirlenmesi için etken maddenin 1. ve 2. türev spektrumlan alındı. Spektrofotometrik çalışmada optimum koşullar belirlendikten sonra orijinal UV 289 nm, 1. türev 285 nm, 2. türev spektrofotemetri 287 nm dalga boylannda maksimum absorbans verdiği belirlendi. Gün içi ve günler arası kesinliği (%RSD) % 10'dan küçük olduğu, CBZ'nin gözlenebilme sının 0.25 ug/ml. tayin alt sının 0.5 ug/ml olduğu tespit edildi. Yöntem farmasötik preparatlara uygulandı. CBZ'nin insan plazmasına spike yapılarak kloform ile ekstraksiyonu gerçekleştirildi. CBZ'nin ortalama geri kazanımı %87.37, gözlenebilme sının 1.25 ug/ml, tayin alt sının 1.5 ug/ml, gün içi ve günler arası kesinlik (%RSD) %12'den küçük olduğu belirlendi. HPLC çalışmalannda Diyot Array dedektör, ters faz Ci8 kolonu (10um,150x 3.9mm) izokratik pompa sistemi ve mobil faz olarakta asetonitril:deiyonize su (30:70 h/h) kullanıldı. Kromatografik koşullar; kolon sıcaklığı değişken, hareketli faz akış hızı lml/dk, dalga boyu 220 nm ve enjeksiyon hacmi lOul olarak seçildi. CBZ için akış hızı lml/dk olduğunda kapasite faktörü 4.46 kolon teorik plaka sayısı 4303 taban yüksekliği 3.48 mm olarak tespit edildi. Gün içi ve günler arası kesinlik değeri (%RSD) %7 den küçük olduğu, gözlenebilme alt sının 0.05 ug/ml tayin alt sının 0.075 ug/ml olarak bulundu. Yöntem farmasötik preparatlara uygulandı. CBZ plazmaya spike çalışmasında geri kazanım %90.52, gün içi ve günler arası kesinlik değeri (%RSD) % 7'den küçük olduğu, gözlenebilme alt sının 0.10 ug/ml tayin alt sının 0.15 ug/ml olarak bulundu. CBZ içeren tablet (Tegretol) altı sağlıklı gönüllü denekte in vivo olarak incelendiğinde; ticari tabletler için Cmax değeri 1.550 ug/ml ( %RSD :30.29), W değeri 6.12 saat (%RSD : 108.38) ve AUC0-72 değeri 52.19 ug.saat/ml (%RSD :36.30) olarak bulundu.
Özet (Çeviri)
IX SUMMARY A carbamazepine which is developed as anticonvulsant drug, is used as antiepileptic, antidepresion and antimanic drugs. For the analysis of carbamazepine in vitro conditions, zero, first, second derivative spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC) have been used. For the analysis of carbamazepine in vivo conditions, HPLC have been used, and the methods have been validated. In spectrophotometric study; the orijinal spectrum of carbamazepine has been determined, and in order to method is informed more certain, first derivative spectrum and second derivative spectrum of carbamazepine has been determined. After optimum conditions have been determined for spectrophotometric study, zero derivative at 289 nm, first derivative at 285 nm and second derivative at 287 nm have been determined the maximum absorbans, and within-day and between day precision less than (%RSD) % 10, the detection limit (LOD) for CBZ 0.25 ug/ml, and the quantification limit (LOQ) was found 0.5 ug/ml. The method has been carried out for pharmasotic prepared. Different concentrations of CBZ to human plazma has been spiked and has been extracted with the cloroform from the plasma. The average recovery of CBZ %87.37, LOD 1.25 ug/ml, LOQ 1.5 ug/ml and within-day and between day precision less than (%RSD) %12 were found. Diode array detector, reversed phase (RP-18, lOum, 150 x 3.9mm) column, isocratic pump system and acetonitrile, water (30:70 v/v) as mobile phase were used in HPLC studies. For chromatographic conditions, ambiend column temperature, the mobile phase flow rate was lml/min, UV detection at 220 nm and injection volume 10 jxl have been chooseaWhen flow rate was 1 ml/min, capasity factor for CBZ 4.46, teoric number plate of column 4303, height of the plate 3.48 mm have been found. In chromatographic study, after optimum conditions have been determined, and the method has been validated. Within-day and between day precision less than as lower than (%RSD) %7, LOD for carbamazepine was found 0.05 ug/ml, and LOQ was found 0.075 ug/ml.The method has been carried out for pharmasotic prepared. In plazma study; The average recovery of carbamazepine %90.52, LOD 0.10 ug/ml, LOQ 0.15 ug/ml and within-day and between day precision less than (%RSD) %7 were found. When the tablet (Tegretol) including carbamazepine has been studied in vivo conditions in 6 healthy volunteers Cm,» values 1.550ug/ml (%RSD:30.29), W value 6.12 h (%RSD: 108.38) and AUC0.72 value 52.19 (%RSD: 36.29) were found, respectively.
Benzer Tezler
- Bazı 5-(4-sübstitüebenziliden)-6-metil-3(4H)-piridazinon türevleri üzerinde çalışmalar
Studies on some 5-(4-substitutedbenzylidene)-6-methyl-3(4H)-pyridazinones
OYA ÜNSAL
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. AYLA BALKAN
- Karbamazepinin sıçan karaciğeri glutatyon düzeyine etkisinin araştırılması
Başlık çevirisi yok
ALİ KEMAL YEŞİLALTAY
- Karbamazepinin epileptik çocuklarda NK hücreleri ile birlikte IGF-I, IGFBP-3, PRL ve DHEAS üzerine olan etkileri ve birbirleriyle olan ilişkilerinin araştırılması
Effects of carbamazepine on NK cell immunity with endocrine parameters, IGF-I, IGFBP-3, PRL and DHEAS in epileptic children
GÜVEN PAŞAOĞLU
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2000
Çocuk Sağlığı ve HastalıklarıDokuz Eylül ÜniversitesiÇocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZDEN ANAL