Fonksiyonel sorbentlerin üretimi ve kromatografik performanslarının belirlenmesi
Production of functional sorbents and determination of their chromatographic performance
- Tez No: 131017
- Danışmanlar: PROF. DR. S. ALİ TUNCEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC), glisidil metakrilat, etilenglikoldimetakrilat, monodispers-makrogözenekli partiküller, polar kolon, Etilen glikoldimetakrilat, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Sorbentler, Ethylene glycoldimethacrylate, Glycidyl methacrylate, Chromatography-high pressure-liquid, Sorbents
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
FONKSİYONEL SORBENTLERİN ÜRETİMİ VE KROMATOGRAFİK PERFORMANSLARININ BELİRLENMESİ Tolga Tekşen ÖZ Tez kapsamında polar özellikte, monodispers ve makrogözenekli formda yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) kolon dolgu materyalleri geliştirilmiş ve performansları test edilmiştir. Monodispers formda hazırlanan poli(dihidroksipropil metakrilat-etilenglikoldimetakrilat), poli(DHPM-EGD) partiküller, Ters Faz Sıvı Kromatografisi (Reversed Phase Choromatography, RPC), Büyüklükçe Ayırma Kromatografisi (Size-exclusion Choromatography, SEC) ve Normal Faz Sıvı Kromatografisinde (Normal Phase Choromatography, NPC) kolon materyali olarak kullanılmıştır. Sentezin ilk basamağında glisidil metakrilat-etilen glikol dimetakrilat (GMA- EGD) kopolimer partiküller, çok basamaklı mikrosüspansiyon polimerizasyonu yöntemi ile yaklaşık 7 |j.m boyutuna sahip olacak şekilde ve makrogözenekli formda sentezlenmiştir. Sentezde monomer karışımındaki glisidil metakrilat (GMA) derişimi değiştirilerek, bu değişimin sonuç partikül boy ve gözeneklilik özelliklerine etkileri incelenmiştir. GMA derişiminin artışı ile ortalama partikül boyunda önemli bir değişim oluşmamış, ancak monodispersite eğiliminin arttığı gözlenmiştir. Polimerizasyon sonrasında GMA yapısında bulunan epoksi halkası, asit katalizörü varlığında hidrolizlenerek -OH formuna dönüştürülmüş ve poli(DHPM-EGD) partiküller elde edilmiştir. Hidroksil içeriğinin artışı ile ortalama gözenek boyutunda belirgin bir artış gözlenmiştir. RPC modunda yapılan kromatografik çalışmalar, artan GMA derişimi ile sentezlenen partiküllerin hidroliz sonrasında daha polar bir yapıya sahip olduğunu ortaya koymuştur. Bu grupta alkil benzen karışımının izokratik koşullarda ayrılması incelenmiş ve en iyi kromatografik ayırmanın en apolar yapıya sahip kolonla elde edildiği görülmüştür. Hidroksil içeriği artışı ile birlikte analiz süresi kısalmış fakat pik çözünürlüğünde azalma gözlenmiştir. Ayrıca büyüklükçe ayırma kromatografisi çalışmaları ile kolon polaritesinin artışı ile kolon gözenekliliğinin azaldığı ortaya konmuştur. Üretilen partiküllerin normal faz kromatografisi modunda iyi bir ayırma performansına sahip olduğu % 20 GMA derişimi ile sentezlenen partiküllerin kolon materyali olarak kullanımıyla kanıtlanmıştır.
Özet (Çeviri)
PRODUCTION OF FUNCTIONAL SORBENTS AND DETERMINATION OF THEIR CHROMATOGRAPHIC PERFORMANCE Tolga Tekşen ABSTRACT In this thesis, high performance liquid chromatography (HPLC) column materials with polar character were developed in the monodisperse and macroporous form and their chromatographic performance was tested. The monodisperse poly(dihydroxypropyl methacrylate-ethylene glycol dimethacrylate), poIy(DHPM-EGD) particles produced in this study were evaluated as column packing material in the Reversed Phase Chromatography (RPC), Size Exclusion Chromatography (SEC) ve Normal Phase Chromatography (NPC) applications. In the first stage of the particle-synthesis, glycidyl methacrylate-ethylene glycol dimethacrylate copolymer particles (GMA-EGD) were synthesized in the macroporous form, by“multistage microsuspension polymerization”approximately 7.0 ^m in size. In the synthesis, the feed concentration of GMA was changed and the effect of this change on the size and porosity properties of final particles was investigated. With the increasing feed concentration of GMA, no significant change occurred in the average particle size and the monodispersity of the particles increased. After the polymerization, the epoxy rings present in the GMA structure were converted into the hydroxy! functionality by the hydrolysis conducted in the presence of an acid-catalyst and the poly (DHPMA-EGD) particles were obtained. A significant incerase was observed in the average pore size with increasing hydroxyl content of these particles. The chromatographic studies conducted in the RPC mode showed that the particles synthesized with higher GMA feed concentrations had more polar character. In these experiments, the chromatographic separation of an alkylbenzene mixture was investigated under isocratic conditions and the best chromatographic performance was obtained with the most apolar column. The analysis period shortened, but the peak resolution decreased with the increasing hydroxl content of the column material. The SEC studies indicated that porosity of the material decreased with the increasing hydroxyl content. The produced particles also exhibited a satisfactory separation performance in the chromatographic studies conducted in the normal phase chromatography. This case was exemplified by the selection of particles produced by 20 % (v/v) GMA feed concentration as the column-packing material. Key-words: High performance liquid chromatography (HPLC), glycidyl methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, monodisperse-macroporous particles, polar column. Advisor Prof. Dr. S. Ali TUNCEL, Hacettepe University, Chemical Engineering Department
Benzer Tezler
- Ditiyokarbomat modifiye PS sorbentlerle sulu çözeltilerden kadmiyum iyonları adsorpsiyonu
Adsorption of cadmium ions from aqueous solutions on ditiocarbomate modified PS sorbents
KEMAL KESENCİ
Yüksek Lisans
Türkçe
1994
Kimya MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SÜLEYMAN A. TUNCEL
- Carbon dioxide removal in steam reforming: Adsorption of Co2 onto hydrotalcite and activated soda
Hidrojen gazı üretimi sırasında oluşan karbondioksit gazının arıtılması: Karbondioksitin hidrotalsit ve aktif soda üzerine adsorplanması
BERKER FIÇICILAR
Yüksek Lisans
İngilizce
2004
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TİMUR DOĞU
PROF. DR. GÜLŞEN DOĞU
- Mezenkimal kök hücre saflaştırması için manyetik yüklü nanosorbentlerin üretimi
Production of magnetically loaded nanosorbents for isolation of mesenchymal stem cell
SEDAT ODABAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
BiyolojiHacettepe ÜniversitesiBiyomühendislik Ana Bilim Dalı
PROF.DR. ERHAN BİŞKİN
- Yüksek sıcaklıkta hidrojen sülfürün gazlaştırılmış kömürden çinko-titanat sorbenti ile uzaklaştırılmasının modellenmesi
Başlık çevirisi yok
SİBEL ÖZDEMİR
- Preparation of cholesterol imprinted polymeric sorbents
Kolesterol baskılanmış polimerik sorbentlerin hazırlanması
VEYİS KARAKOÇ