İbrutinib etken maddesi için miktar tayini metodunun geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of assay method for ibrutinib active pharmaceutical ingredient
- Tez No: 989914
- Danışmanlar: PROF. DR. AYÇA KARASAKAL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Tekirdağ Namık Kemal Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Tirozin kinaz inhibitörü olan İbrutinib (İBR) ilaç etken maddesi FDA tarafından kronik lenfositik lösemi, manto hücreli lenfoma ve makroglobulinemi dahil olmak üzere hematolojik kanserlerin tedavisi için bir monoterapi olarak onaylamıştır. Bu araştırmanın hedefi, literatürde yer almayan ve İBR etkin maddesinin miktar tayinine yönelik yeni bir Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (YBSK) yöntemi oluşturmaktır. Bu yöntemle, analiz tekrarlanabilirliği artırılmış, süre kısaltılmış ve daha küçük hacimler ve daha az çözücü kullanılarak çalışılabilecek hale getirilmiştir. Bu yöntemde analitlerin ayrımı için GL Sciences Inertsustain Phenylhexyl (4,6 mm x 150 mm, 3,0 µm) kolon, saf su içerisinde %0,1 formik asit ve asetonitril içerinde %0,1 formik asit ile gradient programı oluşturularak ayrım sağlanmıştır. Geliştirilen yöntem ile elde edilen etken madde miktar tayini limiti (%98,0-%102,0) aralığında tespit edilmiştir. Geliştirilen analitik yöntemin validasyonu doğrusal aralık, doğruluk, kesinlik, sağlamlık ve stabilite gibi parametreler açısından Uluslararası İlaç Uyum Konseyi (ICH) Q2(R1) yönergelerine uygun olarak değerlendirilmiştir. Etken madde 15 °C sıcaklıkta 48 saat stabil bulunmuştur. Doğrusallık eğrisinde korelasyon katsayısı 1,0000 olarak belirlenmiş; sistem uygunluk testinde kuyruklanma faktörü 1,0, teorik plaka sayısı 162215 ve %BSS değeri 0,62 olarak tespit edilmiştir. Etken madde miktar tayini sonucu; as-is formunda %99,1; susuz ve solventsiz formunda %99,4 olarak bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
Ibrutinib (IBR), a tyrosine kinase inhibitor, has been approved by the FDA as a monotherapy for the treatment of hematologic cancers including chronic lymphocytic leukemia, mantle cell lymphoma, and macroglobulinemia. The aim of this study was to develop a new High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) method for the quantification of the active pharmaceutical ingredient IBR, as no such method exists in the literature. With this method, analytical repeatability was improved, analysis ime was shortened, and it was made possible to work with smaller volumes and reduced solvent consumption. For the separation of analytes, a GL Sciences Inertsustain Phenylhexyl (4.6 mm × 150 mm, 3.0 µm) column was used, and a gradient program was created using 0.1% formic acid in water and 0.1% formic acid in acetonitrile. Using the developed method, the assay results for the active substance were found to fall within the specification range of 98.0%–102.0%. The analytical method was evaluated in accordance with the validation parameters of the International Council for Harmonisation (ICH) Q2(R1) guideline, including linearity, accuracy, precision, robustness, and stability. The active substance was found to be stable for 48 hours at 15 °C. The calibration curve showed a correlation coefficient of 1.0000; system suitability testing yielded a tailing factor of 1.0, a theoretical plate count of 162215, and an %RSD value of 0.62. The assay results were determined to be 99.1% in the as-is form and 99.4% in the anhydrous and solvent-free form.
Benzer Tezler
- Kanser tedavilerinde kullanılan ibrutinib etken maddesinin voltametrik yöntemle tayini
Voltammetric determination of ibrutinib active substance used in cancer treatments
CİHAT METE
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Eczacılık ve FarmakolojiVan Yüzüncü Yıl ÜniversitesiTemel Eczacılık Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. PINAR TALAY PINAR
- Uygun organik fonksiyonel gruplarla nanomalzemelerin sentezlenmesi ve bu nanomalzeme ile modifiye edilen camımsı karbon elektrot ile ibrutinib ilaç etken maddesinin voltametrik tayini
Synthesis of nanomaterials with appropriate organic functional groups with this nanomaterial the glassy carbon electrode was modified and used for voltammetric determination of ibrutinib drug
KARINA I.S. AMUDI
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
KimyaVan Yüzüncü Yıl ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. PINAR TALAY PINAR
- Bazı antikanser ilaçların DNA ile etkileşmesinin elektrokimyasal biyosensörlerle incelenmesi
Investigation of the interaction of some anticancer drugs with DNA by electrochemical biosensors
SELVA BİLGE YÜCEL
Doktora
Türkçe
2021
BiyokimyaAnkara ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALİ SINAĞ
DOÇ. DR. BURCU DOĞAN TOPAL
- Kronik lenfositik lösemi tanılı olgularda tedavi durumu ile COVID-19 enfeksiyonu sıklığı, prognozu ve mortalitesi arasındaki ilişki
Başlık çevirisi yok
FEYZA YAYLACI MERT
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2023
HematolojiSağlık Bilimleri Üniversitesiİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. OSMAN YOKUŞ
- Elektroeğrilmiş nanofibröz ilaç taşıyıcı sistemlerin hazırlanması, karakterizasyonu ve uygulamaları
Preparation, characterization and applications of electrospun nanofibrous drug carrier systems
HİLAL FİL YALÇIN