Synthesıs and graphene encapsulatıon of fe-based bınary metallıc nanopartıcles
Fe-bazlı ikili metalik nanopartiküllerin sentezi ve grafen ile enkapsülasyonu
- Tez No: 985271
- Danışmanlar: DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Ferromanyetik, Ferromanyetik alaşımlar, Ferromanyetik sistemler, Nano grafen, Ferromagnetic, Ferromagnetic alloys, Ferromagnetic systems, Nano graphene
- Yıl: 2025
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Seramik Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Nanoteknolojideki son gelişmeler, özellikle elektronik, biyolojik, çevresel ve enerji uygulamalarında olmak üzere birçok alanda patlama yaratmıştır. Nanoteknolojinin bu uygulama alanlarında kaydettiği ilerlemeler arasında manyetik nanopartiküller (MNP'ler) da bulunmaktadır. MNP'ler katalitik, biyolojik, elektriksel, toprak veya su filtrasyon süreçlerinde kullanılmaktadır. Bunlar arasında MNP'ler hem kanser teşhisi hem de tedavisi için kritik öneme sahiptir. Manyetik nanoparçacıklar, kanser teşhisi için manyetik rezonans görüntüleme (MRG) gibi çalışmalarda ve hipertermide X-ışını kontrast ajanları olarak kullanılmaktadır. Nanopartiküllerin biyomedikal uygulamalarda kullanılabilmesi için boyut, şekil, yüzey özellikleri, manyetik özellikler, biyouyumluluk ve kimyasal/termal kararlılıkları büyük önem taşımaktadır. Bir partikülün boyutunun nano ölçeğe indirilmesi, yüzey alanını önemli ölçüde artırır; bu da manyetik nanopartiküllerin ilaç salınımı için etkili olmasının temel nedenidir. Bu geniş yüzey alanı, daha fazla ilacın bağlanmasına ve ihtiyaç duyulan yere salınmasına olanak tanır. Aynı zamanda, vücut sıvılarında maruz kaldığında bozunabilen (degrade olabilen) birçok demir oksit nanopartikülün kimyasal kararsızlığını ele almak kritik öneme sahiptir. Bu sorunu çözmek için, bu nanopartiküller tipik olarak stabil ve etkili kalmalarını sağlamak amacıyla koruyucu bir kaplama ile kaplanır. Görüntüleme uygulamaları sırasında, manyetik nano partiküllerin (MNP') oksitlenmesi ve mıknatıslanma değerlerinin azalması durumunda uygulama sırasında istenen sonuçlar elde edilemeyebilir. MNP'lerin vücut sıvılarında bozulmasını ve manyetik özelliklerini kaybetmesini engellemek için koruyucu katmanlarla kaplanması fikri geliştirilmiştir. Bu tür malzemelere çekirdek/kabuk malzemeler olarak literetürde yer almaktadır. Manyetik çekirdeğin biyolojik ortamlardaki kararlılığını sağlamak için, tipik olarak çeşitli reaktif olmayan (non-reactive) malzemelerle kapsüllenir. MNP'ler bu özelliklerinden ötürü pek çok uygulamada biyomedikal alamlarda uygalanabilmektedir. Demir oksitler (mayetit (Fe3O4) ve hematit (γ-Fe2O3)), demir, manganez, nikel ve/veya kobalt katkılı demir oksitler, nikel katkılı demir oksitler, bimetalikler (FeCo, FeNi, CuNi ve FePt) biyomedikal amaçlı tedavilerde kullanılan bazı MNP örnekleridir. Farklı MNP malzemeler bu çekirdek/kabuk yapılarının potansiyeli yalnızca biyomedikal uygulamalarla sınırlı değildir. Grafen kabuğun sağladığı yüksek elektriksel iletkenlik ile manyetik çekirdeğin yüksek doygunluk mıknatıslanmasının sinerjik birleşimi, bu malzemeleri elektromanyetik girişim (EMI) kalkanlama ve mikrodalga sönümleme teknolojileri için de ideal adaylar haline getirmektedir. Buna ek olarak, grafen yüzeyinin üstün adsorpsiyon kapasitesi, bu hibrit nanoyapıların su arıtımı gibi çevresel ıslah çalışmalarında kullanımına da olanak tanımaktadır. Bilimsel araştırmalar, metal bir çekirdek etrafında bir pasivasyon tabakası oluşturma yöntemlerine odaklanmıştır. Bu genellikle metalin soy metal veya karşılık gelen bir metal oksit ile kaplanmasıyla sağlanır. Araştırmalar, silika ile birlikte grafen ve grafen oksit gibi karbon bazlı malzemelerin bu amaçla etkili kaplama ajanları olarak sıklıkla kullanıldığını belirlemiştir. Grafen ile yapılan enkapsülasyon işlemleri, yanlızca nanopartiküllere fiziksel bir koruma sağlamakla kalmaz buna ek olarak nanopartikülleri biyouyumlu hale getirmektedir. Grafen kaplı MNP'ler kimyasal kararlılıkları artırılmakta ve korozyon dirençleri iyileştirilmekte bu sayede kanser teşhisi ve tedavisi başta olmak üzere ileri biyomedikal uygulmalarda güven ile kullanılabilmektedir. Farklı MNP malzemeler bu çekirdek/kabuk yapılarının potansiyeli yalnızca biyomedikal uygulamalarla sınırlı değildir. Grafen kabuğun sağladığı yüksek elektriksel iletkenlik ile manyetik çekirdeğin yüksek doygunluk mıknatıslanmasının sinerjik birleşimi, bu malzemeleri elektromanyetik girişim (EMI) kalkanlama ve mikrodalga sönümleme teknolojileri için de ideal adaylar haline getirmektedir. Buna ek olarak, grafen yüzeyinin üstün adsorpsiyon kapasitesi, bu hibrit nanoyapıların su arıtımı gibi çevresel ıslah çalışmalarında kullanımına da olanak tanımaktadır. MNP'lerin grafen ile enkapsülasyonunda, kullanılan hammadde ve hedeflenen özelliklerine bağlı olarak literatürde farklı sentezlenme yöntemleri bulunmaktadır. Bu yöntemler arasında, mekanik alaşımlama desteki ısıl işlemler, hidrotermal sentez, karbon ark deşarjı, katı-hal reaksiyonları, kimyasal ayrıştırma/indirge, plazma tavlama, sprey piroliz ve otaklavda sentezleme gibi teknikler öne çıkmaktır. Bu geniş üretim yöntemleri arasında Kimyasal Buhar Biriktirme (KBB) yöntemi parametreler control edilerek ve yüksek kristal kalitesi sunması nediyle en sık tercih edilen yöntemlerden biridir. Bu teknikte karbon kaynağı olarak metan (CH4) veya asetilen (C2H2) gibi hidrokarbon gazları kullanılmaktadır. Yüksek sıcaklık altında bu gazların termal bozulması sonucunda açığa çıkan karbon atomları, MNP'ların yüzeyinde birikerek çekirdek/kabuk morfolojisinde yapılar oluşturur. Bu tez çalışması, çeşitli öncül (precursor) tuzlardan Fe bazlı bimetalik nanopartiküllerin sentezine odaklanmaktadır. FeNi@C ve FeCu@C nanopartikülleri, öncül sentezlerini takiben grafen katmanları ile kapsüllenmiştir. Bu işlem, metan (CH4) ve hidrojen (H2) gazı karışımının verildiği bir Kimyasal Buhar Biriktirme (KBB) sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Enkapsülasyon işlemi, 900 °C ve 950 °C sıcaklıklarda, bu sıcaklıklarda bekleme süresi olarak 1 saat, vakum koşulları 50 mbar ve 100 mL/dk gaz akış hızı altında yürütülmüştür.
Özet (Çeviri)
Recent advances in nanotechnology have exploded in many areas, especially in electronic, biological, environmental, and energy applications. Among the advancements that nanotechnology has made in these application areas are magnetic nanoparticles (MNPs). The versatility of MNPs allows for their use in numerous fields, including catalytic, biological, and electrical systems, as well as in environmental applications such as water and soil purification. Their role in oncology is especially noteworthy. In cancer research and clinical practice, MNPs are instrumental as contrast agents for diagnostic procedures like magnetic resonance imaging (MRI) and are also a key component in treatments like hyperthermia. The size, shape, surface characteristics, magnetic properties, biocompatibility, and chemical and thermal stabilities of nanoparticles are crucial for their usage in biomedical applications. One of the main reasons magnetic nanoparticles work well for drug administration is because they significantly increase a particle's surface area when their size is reduced to the nanoscale. More medication can be connected and released where needed thanks to this broad surface. The chemical instability of many iron oxide nanoparticles, which can break down when exposed to bodily fluids, must also be addressed. In order to address this issue, a protective coating is usually applied to these nanoparticles to guarantee their stability and efficacy. MNPs may become less useful in imaging applications if they become oxidized and have lower magnetization values. The concept of encasing MNPs in protective layers was developed to prevent them from degrading in bodily fluids and losing their magnetic properties. These materials are referred to as core/shell materials. The magnetic core is usually encased in a variety of non-reactive materials to guarantee its stability in biological contexts. The formation of a passivation layer around a metal core has been the subject of scientific research. This is frequently accomplished by encasing the metal in a shell made of either a matching metal oxide or a noble metal. According to research, silica and carbon-based compounds such as graphene and graphene oxide are often used as efficient coating agents for this purpose. The synthesis of Fe-based bimetallic nanoparticles from different precursor salts is the main topic of this thesis work. The FeNi@C and FeCu@C nanoparticles were encapsulated with graphene layers after their original precursor production. This was achieved by introducing a mixture of methane (CH4) and hydrogen (H2) gases into a Chemical Vapor Deposition (CVD) apparatus. The coating procedure was carried out under vacuum circumstances (50 mbar), with a gas flow rate of 100 mL/min, and at temperatures of 900 °C and 950 °C for one hour. The coated nanoparticles were purified after the CVD process. In order to eliminate uncoated nanoparticles and other contaminants and produce pure nanoparticles while monitoring their chemical stability, this purification process used a two-step leaching procedure, first with hydrofluoric acid (HF) and then with hydrochloric acid (HCl). The nanoparticles were initially added to an HF solution, combined in an ultrasonic bath, centrifuged, cleaned with distilled water, and then baked in an oven. Following the second step of leaching, which involved adding the dried nanoparticles to an HCl solution, they underwent a series of procedures, including centrifugation and washing, before being dried. The synthesized and purified nanoparticles' compositional, microstructural, thermal, and magnetic characteristics were thoroughly examined. The effectiveness of this two-step process was validated by a thorough characterization of the produced core/shell nanoparticles. The effective synthesis of the core materials was confirmed by X-ray diffraction (XRD) analysis, which confirmed the creation of the desired FeNi and FeCu bimetallic nanoalloy phases. A consistent particle shape with an average diameter of roughly 100 nm was later discovered by Transmission Electron Microscopy (TEM) research. The structures' ability to withstand the rigorous two-step purification procedure that included both HF and HCl leaching clearly revealed their extraordinary chemical stability. With an exceptionally high saturation magnetization (Ms) of 407.49 emu/g and a significant coercivity (Hc) of 376.46 Oe, the FeNicc@C sample was determined by Vibrating Sample Magnetometer (VSM) study to be the best option for magnetic applications. Additionally, Raman spectroscopy confirmed that protective graphitic shells were successfully formed, and the FeNiss@C sample was the only one to show few-layer graphene (I2D/IG=1.23). Together, these findings demonstrate the high efficacy of the CVD encapsulation process in creating chemically stable and magnetically powerful bimetallic nanoalloys, making them extremely promising materials for demanding catalysis and biomedical applications like magnetic hyperthermia and MR imaging.
Benzer Tezler
- Iron based magnetic nanoparticles: Synthesis using different production methods, encapsulation with silica/graphene, characterization and performance tests
Demir esaslı manyetik nanopartiküller: Farklı metotlar kullanarak sentezlenmesi, silika/grafen ile enkapsülasyonu, karakterizasyonu ve performans testleri
SIDDIKA MERTDİNÇ ÜLKÜSEVEN
Doktora
İngilizce
2023
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI
- Synthesis, characterization, and functionalization of iron mof by graphene quantum dots utilizing moringa oleifera plant extracts
Moringa oleifera bitki özleri kullanılarak grafen kuantum noktaları ile demir mof lerin sentezi, karakterizasyonu ve işlevselleştirilmesi
JONATHAN NYAN KULAH
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Bilim ve Teknolojiİzmir Katip Çelebi ÜniversitesiNanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
Assist. Prof. Dr. AHMET AYKAÇ
- Nd-Fe-B manyetik nanopartiküllerinin katı-halreaksiyonları ile üretimi, grafen tabakası ile kapsüllenmesi ve ilişkin karakterizasyon çalışmaları
Production of nd-fe-b magnetic nanoparticles by solid- state reactions, encapsulation with graphene layer and related characterization studies
MUSTAFA BELLEK
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI
- Synthesis, characterization and biocompatibility tests of magnetic nanoparticles
Manyetik nanopartiküllerin sentezlenmesi, karakterizasyonu ve biyouyumluluk testlerinin gerçekleştirilmesi
AYSA AZMOUDEH
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI
- Lityum iyon piller için yazdırılabilir NMC katot mürekkeplerinin sentezi
Synthesis of printable NMC cathodes for lithium ion batteries
FATMA SENA TUNCA
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
EnerjiSakarya ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MAHMUD TOKUR