Atomik spektroskopide bakır ve inorganik selenyum türlerinin eser seviyelerde tayinlerine yönelik analitik yöntemlerin geliştirilmesi
Development of analytical methods for the determination of copper and inorganic selenium species at trace levels in atomic spectroscopy
- Tez No: 970745
- Danışmanlar: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
İnorganik selenyum türleri, selenit (Se(IV)) ve selenat (Se(VI)) gibi farklı oksidasyon durumlarına sahip, her biri farklı toksisite ve biyoyararlanım özellikleri gösterdiğinden, inorganik selenyum türlerinin belirlenmesi önemli bir araştırma alanıdır. Bu nedenle, musluk suyu örneklerinde inorganik selenyum tayini yapmak için yüksek performanslı sıvı kromatografisi - sürekli akış hidrür oluşturma (çevrimiçi bir ön indirgeme işlemi içeren)- alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (HPLC-SAHO-AAAS) önerilmiştir. HPLC ve SAHO sistemlerinin parametreleri, analitlere ait yüksek pik çözünürlüğü ve sinyal/gürültü oranı elde etmek için kapsamlı bir şekilde optimize edilmiştir. Se(IV) ve Se(VI) için gözlemlenebilme limiti (GL)/tayin limiti (TL) sırasıyla 0,09/0,31 mg/kg (Se olarak) ve 0,23/0,77 mg/kg (Se olarak) olarak kaydedilmiştir. Matriks eşleştirme kalibrasyon yöntemi üzerinden elde edilen geri kazanım sonuçları (%72,0 - %101,5), (%104,0 - %115,9) önerilen yöntemin, inorganik selenyumun tür tayini için musluk suyu örneklerine doğru bir şekilde uygulanabilir olduğunu göstermiştir. Bakır, vücutta önemli biyokimyasal işlevlere sahip bir eser element olup, doğru seviyelerde bulunması sağlık için gereklidir. Ancak, bakırın aşırı birikmesi toksik etkiler yaratabileceği gibi, eksikliği de çeşitli sağlık sorunlarına yol açabilir. Bu nedenle, Supramoleküler çözücü bazlı sprey destekli sıvı faz mikroekstraksiyonu (SUPRAS-SD-SFME) olarak adlandırılan basit ve etkili bir ön deriştirme yöntemi, AAAS ile birleştirilmiştir. Rezene çayı örneklerinde eser seviyelerde bakır tayini için bir SD-SFME prosesinde geleneksel organik çözücüler yerine ekstraksiyon çözücüsü olarak ilk kez bir alkanol (1-dekanol)/THF bazlı SUPRAS (kompleksleştirme ajanı içeren) kullanılmıştır. Optimum koşullar altında, geliştirilen yöntemin sistem analitik performansı değerlendirilmiş ve GL ve TL değerleri 1,91/ 6,37 μg/kg olarak kaydedilmiştir. Sistem analitik performanslarının değerlendirilmesinden sonra, AAAS ve SUPRAS-SD-SFME-AAAS sistemlerinin gözlemlenebilme limiti değerleri/kalibrasyon grafiği eğimleri karşılaştırıldığında tespit gücü ve kalibrasyon duyarlılığındaki artış sırasıyla 21,3/21,8 kat olarak bulunmuştur. Metodun uygulanabilirliği rezene çayı örnekleri için standart ekleme deneyleri ile test edilmiş ve düşük, orta ve yüksek bakır seviyeleri için kabul edilebilir geri kazanım sonuçları (%80,2 - %111,8) elde edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Inorganic selenium species such as selenite (Se(IV)) and selenate (Se(VI)) have different oxidation states and each of them shows different toxicity and bioavailability properties, thus; the determination of inorganic selenium species is an important research area. Therefore, high performance liquid chromatography - continuous flow hydride generation (including an online pre-reduction process) - flame atomic absorption spectrometry (HPLC-CFHG-FAAS) was proposed for the determination of inorganic selenium in tap water samples. The parameters of the HPLC and CFHG systems were extensively optimized to obtain high peak resolution and signal-to-noise ratio of the analytes. The limit of detection (LOD)/limit of quantification (LOQ) for Se(IV) and Se(VI) were recorded as 0.09/0.31 mg/kg (as Se) and 0.23/0.77 mg/kg (as Se), respectively. The recovery results (%72.0 - %101.5) , (104.0% - 115.9%) obtained via matrix matching calibration method show that the proposed method can be accurately applied to tap water samples for the determination of inorganic selenium species. Copper is a trace element with important biochemical functions in the body and its presence at the accurate levels is essential for health. However, excessive accumulation of copper can cause toxic effects, and its deficiency can lead to various health problems. Therefore, a simple and effective preconcentration method named supramolecular solvent-based spray-assisted liquid phase microextraction (SUPRAS-SA-LPME) was combined with the FAAS. For the first time, an alkanol (1-decanol)/THF-based SUPRAS (containing complexing agent) was used as extraction solvent instead of conventional organic solvents in a SA-LPME process to determine the trace levels of copper in fennel tea samples. Under the optimized conditions, the analytical performance of the method developed was evaluated and the limit of detection (LOD)/limit of quantification (LOQ) values were found to be 1.91 and 6.37 μg/kg. After the evaluation of the system analytical performances, the increase in calibration sensitivity/detection power was found to be 21.8/21.3 folds when the calibration plot slopes and LOD values of FAAS and SUPRAS-SA-LPME-FAAS systems were compared to each other. The applicability of the method was tested by spiking experiments for fennel tea samples and acceptable recovery results (80.2% - 111.8%) were obtained for low, medium and high spike concentration levels.
Benzer Tezler
- İnsan saçı örneklerinde eser elementlerin katı örneklemeli atomik absorpsiyon yöntemi ile tayini
Determination of trace elements in human hair by solid sampling atomic absorption spectrometry
ASLI BAYSAL
- Synthesis, characterization, and functionalization of iron mof by graphene quantum dots utilizing moringa oleifera plant extracts
Moringa oleifera bitki özleri kullanılarak grafen kuantum noktaları ile demir mof lerin sentezi, karakterizasyonu ve işlevselleştirilmesi
JONATHAN NYAN KULAH
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Bilim ve Teknolojiİzmir Katip Çelebi ÜniversitesiNanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
Assist. Prof. Dr. AHMET AYKAÇ
- Development of multi-layer conductive polymer nanocomposites for electromagnetic shielding application
Elektromanyetik kalkanlama uygulamaları için katmanlı iletken polimer nano kompozitlerinin geliştirilmesi
FATMA ZEHRA ENGİN SAĞIRLI
Doktora
İngilizce
2017
Bilim ve Teknolojiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EYÜP SABRİ KAYALI
PROF. DR. ABDÜLKADİR SEZAİ SARAÇ
- Deniz suyunda ağır metal tayini için yeni bir yöntem geliştirilmesi
In seawater development a new method for determination of heavy metal
OYA AYDIN URUCU
- İyonik sıvı kullanılarak sulu çözeltiden bazı metallerin ekstraksiyonu
Extraction of some metals from aqueous solutions using ionic liquids
KAMİL BOSTANCI
