Preparation of molecularly imprinted polymers for the solid phase extraction of pyridoxal 5'-phosphate prior to HPLC determination
HPLC tayininden önce piridoksal 5'-fosfatın katı faz ekstraksiyonu için moleküler baskılı polimerlerin hazırlanması
- Tez No: 761702
- Danışmanlar: PROF. DR. AHMET EMİN EROĞLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Katı faz özütlemesi, Kovalent, Moleküler baskılama, Vitamin B 6, Vitaminler, Solid phase extraction, Covalent, Molecular suppression, Vitamin B 6, Vitamins
- Yıl: 2022
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Piridoksal fosfatın (PLP) katı faz ekstraksiyonu için karbon küre bazlı moleküler baskılanmış kitosan polimer (MICP), manyetit bazlı moleküler baskılanmış kitosan polimer (MMICP) ve silika (sol-jel) bazlı moleküler baskılanmış polimer (IMIP) olmak üzere üç farklı sorbent materyal hazırlandı. Sorbentler, FT-IR, SEM, EDX, XRD ve TGA ile karakterize edildi. Karakterizasyon verileri, sorbentlerin oldukça homojen olduğunu, çok hızlı sorpsiyon kinetiği ve geniş bir analit derişim aralığında (1.0-100.0 mg/L) kantitatif sorpsiyona sahip olduğunu göstermiştir. Tüm sorbentlerin, benzer moleküller olan piridoksamin, nikotinik asit (B3 vitamini), piridoksal ve 4-piridoksik asit varlığında PLP'ye seçici olduğu bulundu. Her bir sorbent için sorpsiyon parametreleri optimize edildi. Seçilen numune hacmi (10.0 mL) için optimum sorbent miktarı MICP için 5.0 mg, MMICP ve IMIP için 10.0 mg olarak belirlendi. Sorpsiyon süresi 30 dakika olarak uygulandı. Potansiyel eluentler içinde en iyi desorpsiyon performansını tüm sorbentler için asetik asit çözeltisi (%2, v/v), gösterdi. Yöntem doğrulaması, su (saf, şişe ve musluk) ve sentetik serum numunelerinde katım-geri kazanım testleri ile yapıldı. Sular için geri kazanım değerleri MICP, MMICP ve IMIP için sırasıyla %96, %92 ve %91'in üzerindedir. Bu sonuçlar, önerilen metodolojilerin nispeten basit matriksli numuneler için potansiyel uygulamasını göstermektedir. Benzer şekilde, sentetik serum için geri kazanım değerleri %80'in üzerinde olsa da yüksek protein içeriğine sahip biyolojik numuneler için protein çöktürme ile birlikte matriks-benzeşimli standart veya iç standart kalibrasyonu önerilmektedir.
Özet (Çeviri)
Three different sorbent materials were prepared for solid phase extraction of pyridoxal phosphate (PLP), namely, carbon sphere based molecularly imprinted chitosan polymer (MICP), magnetite based molecularly imprinted chitosan polymer (MMICP) and silica (sol-gel) based molecularly imprinted polymer (IMIP). The sorbents were characterized by FT-IR, SEM, EDX, XRD, and TGA. The characterization data have shown that, the sorbents were relatively homogeneous, had very fast sorption kinetics and quantitative sorption over a wide range of analyte concentrations (1.0-100.0 mg/L). All the sorbents were found to be selective to PLP in presence of similar compounds; namely, pyridoxamine, nicotinic acid (vitamin B3), pyridoxal and 4-pyridoxic acid. Sorption parameters for each sorbent were optimized. The optimum sorbent amount for 10.0 mL sample volume was found to be 5.0 mg for MICP and 10.0 mg for both MMICP and IMIP. A shaking duration of 30 min was employed in sorption experiments. Among the potential eluents, acetic acid solution (2%, v/v) has shown the best desorption performance for all three sorbents. Method validation was investigated via spike recovery tests on water (ultra-pure, bottled and tap) and artificial serum samples. The recoveries obtained with water samples were greater than 96%, 92%, and 91% for MICP, MMICP, and IMIP, respectively. These results show the potential application of the methodologies for samples with relatively simple matrix. High recoveries (greater than 80%) were also obtained with artificial serum samples, whereas the use of matrix-matched calibration or internal standardization is suggested together with protein precipitation for biological samples with high protein content.
Benzer Tezler
- Preparati̇on of Fe and Fe-Ni based molecularly imprinted polymer for solid phase extraction of salicylic acid
Salisilik asidin katı faz ekstraksiyonu için demir ve demir nikel bazlı moleküler baskılanmış polimerlerin hazırlanması
ZEYNEP BİLDİK
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET EMİN EROĞLU
- Serotonin'e spesifik moleküler damgalı polimerlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of molecularly serotonin imprinted polymers
BURCU OKUTUCU
- Fenikol bileşiklerinin süt ürünlerinden baskılanmış polimerler ile katı faz ekstraksiyonu optimizasyonu ve LC-MS/GC-MS analizi
Opti̇mi̇zati̇on of solid phase extractions of phenicol compounds from milk products by the use of molecularly imprinted polymers and LC-MS/GC-MS analysis
TAYFUN CEYHAN
- Glutatiyonun Seçimli Ayırım ve Tayinine Yönelik Moleküler Damgalı Polimerlerin Hazırlanması ve kromatografik karakterizasyonu
Preparation and Chromatographic characterisation of molecularly imprinted polymer for the specific separation and determination of glutathione
AYŞE DİNÇER
- Radyasyonla başlatılan aşılama ve polimerizasyon yöntemleri ile atrazin baskılı polimerlerin hazırlanması
Radiation induced grafting and polymerization for the preparation of atrazine imprinted polymers
MESHUDE AKBULUT
