Kobalt, bakır, krom ve parabenlerin eser seviyede tayinlerine yönelik analitik yaklaşımların geliştirilmesi
Development of analytical approaches for the trace determination of cobalt, copper, chromium and parabens
- Tez No: 732569
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ SEYFULLAH KEYF, PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Kimya, Chemical Engineering, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Alevli atomik soğurma spektrometresi, Endokrin sistem hastalıkları, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Sıvı faz mikroekstraksiyonu, Flame atomic absorption spectrometry, Endocrine system diseases, Chromatography-high pressure-liquid, Liquid phase microextraction
- Yıl: 2022
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez kapsamında, organik/inorganik kirleticilerin eser seviyelerde tayinlerine yönelik yeni analitik stratejilerin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Tezin ilk bölümünde, alevli atomik absorpsiyon spektrofotometri (AAAS) sistemi ile eser seviyelerde kobaltın doğru ve hassas bir şekilde tayin edilebilmesi için otomatik karıştırma sistemi kullanılarak plastik elek bağlantılı çift şırınga esaslı basınçlı sıvı faz mikroekstraksiyon (ÇŞE-BSFME) yöntemi geliştirilmiştir. Optimize edilmiş deneysel ve enstrümantal koşullar altında gözlenebilme limiti (GL) ve tayin limiti (TL) 1.8 ve 6.0 μg L-1 olarak belirlenmiştir. Spike edilmiş ayva örnekleri için %91.0–98.7 aralığındaki geri kazanım sonuçları, önerilen yöntemin böyle karmaşık bir matrikste kobalt tayini için uygulanabilirliğini göstermiştir. Tezin ikinci bölümünde, bakırın ekstraksiyonu ve zenginleştirilmesi için metalik elek bağlantılı (MEB) ÇŞE-BSFME olarak adlandırılan ve analitin eser seviyelerde tayini için AAAS ile birleştirilen yeni ve verimli bir yöntem önerilmiştir. GL/TL değerleri optimum şartlar altında 1.5/5.1 μg L-1 olarak belirlenmiştir. Zeytin yaprağı örnekleri, yöntemin doğruluğunu ve gerçek örneklere uygulanabilirliğini belirlemek için analiz edilmiş ve ölçülen bakır miktarları 0.75-8.06 mg kg-1 aralığında bulunmuştur. Tezin üçüncü bölümünde, yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) ile ruj örneklerinde parabenlerin belirlenmesi için verimli bir ekstraksiyon yöntemi olarak dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) kullanılmıştır. Analitler, 50 mM amonyum format çözeltisi (pH 4.0) ve asetonitrilden (60:40, v/v) oluşan izokratik bir mobil faz sistemi kullanılarak ayrılmıştır. MeP, EtP, PrP, BuP ve BeP için GL değerleri sırasıyla 0.78, 0.75, 0.34, 0.33 ve 0.75 µg kg-1 olarak belirlenmiştir. Ruj örnekleri, yöntemin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini belirlemek için gerçek örnek çalışmalarında kullanılmıştır. Tezin dördüncü bölümünde, farklı su örneklerinde difenilkarbazid ile kompleks oluşturan Cr (VI)'nın tayini için çift görüntülemeli bir tespit sistemi geliştirilmiştir. Otomatik karıştırma sistemi ile MEB-ÇŞE-SFME yöntemi, HPLC-UV ve dijital görüntü tabanlı kolorimetri (DIC) sistemleri ile birleştirilmiştir. Her iki sistem için gözlenebilme limitleri sırasıyla 1.72 ve 17.1 µg L-1 olarak hesaplanmıştır. Atıksu, nehir ve musluk suyunda her iki sistem için yöntemin doğruluğunu/uygulanabilirliğini değerlendirmek amacıyla geri kazanım çalışmaları yapılmıştır.
Özet (Çeviri)
In this thesis, it was aimed to develop new analytical strategies for the determination of organic/inorganic contaminants at trace levels. In the first part of the thesis, a plastic sieve conducted two syringe-based pressurized liquid-phase microextraction (SCTS-PLPME) method was established with automated mixing system for the accurate and sensitive determination of cobalt at trace levels by flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) system. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values under the optimized experimental and instrumental conditions were determined as 1.8 ve 6.0 μg L-1. The recovery results between 91.0–98.7% for spiked quince samples indicated the applicability of the proposed method for cobalt determination in such a complex matrix. In the second part of the thesis, a new and efficient method called as metallic sieve linked double syringe (MSLDS) LPME was proposed for the extraction and preconcentration of copper and combined with FAAS for the determination of analyte at trace levels. LOD/LOQ values under the optimum conditions were determined as 1.5/5.1 μg L-1. Olive leaf samples were analyzed to ascertain the method's accuracy and applicability to real samples and the copper amounts were found in the range of 0.75-8.06 mg kg-1. In the third part of the thesis, dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) was employed as an efficient extraction method for the determination of parabens in lipstick samples by high pressure liquid chromatography (HPLC). The analytes were separated using an isocratic mobile phase system composed of 50 mM ammonium formate solution (pH 4.0) and acetonitrile (60:40, v/v). The respective LOD values of MeP, EtP, PrP, BuP and BeP were determined to be 0.78, 0.75, 0.34, 0.33 and 0.75 µg kg-1, respectively. Real sample studies were performed to validate the accuracy and applicability of the method using lipstick samples. In the fourth part of the thesis, double-monitoring detection system was developed to measure the Cr (VI) after complexation with diphenylcarbazide in different water samples. MSLDS-LPME method with automated mixing system was coupled to HPLC–UV and digital image based colorimetry (DIC) systems. The detection limits were calculated for both systems as 1.72 and 17.1 µg L-1, respectively. Recovery studies were conducted to evaluate the accuracy/applicability of the method for both systems in wastewater, river and tap water samples.
Benzer Tezler
- Yoğun bakım ünitesi'nden servise devredilen hastalarda serum mikronütrient(vitamin B1,vitamin B6,vitamin B12, çinko, bakır, seruloplazmin, krom, selenyum ve kobalt)seviyesinin tespit edilmesi
Identification of serum micronutrient (vitamin B1, vitamin B6, vitamin B12, zinc, copper, ceruloplasmin, chrome, selenium and cobalt) levels in patients who are transferred from intensive care unit to A service
YASEMİN EMÜR GÜNAY
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2016
GastroenterolojiErciyes Üniversitesiİç Hastalıkları Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KÜRŞAT GÜNDOĞAN
- N-Salisiliden -L- asparaginin krom, mangan, demir, kobalt, nikel, bakır ve çinko komplekslerinin kararlılık sabitlerinin potansiyometrik yöntemle tayini
The Determination of stability constants of N- salicylidene -L- asparagine chromium, manganase, iron, cobalt nickel, copper and zinc complexes by potentiometric method
HÜLYA DEMİRCAN
- Kars Çayı'nda avlanan siraz balıklarında [Capoeta capoeta capoeta (Guldenstaedt. 1773)] bazı ağır metallerin (demir, bakır, çinko, krom, kobalt ve kadmiyum) derişim düzeylerinin incelenmesi
The investigation of the iron , lead, zinc, chromium, cobalt and cadmium in siraz fish (Capoeta capoeta capoeta Guldenstaedt. 1772) caught from Kars river (Kars), Turkey
SİNAN KARAKUŞ
- Doğal ve paketlenmiş bitkisel çaylardaki Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Zn elementlerinin ICP-AES ve toplam fenolik içeriğin kromatoğrafik yöntemle tayini
Determination of Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn elements by ICP-AES and total phenolic content by chromatographic method in naturaş and packaged herbal teas
OSMAN DUHA ÇETİNAY
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
KimyaKahramanmaraş Sütçü İmam ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUHSİN EZER
- Türkiye' de yaygın yetiştirilen bazı fasulye (Phaseolus Vulgaris L.) çeşitlerinde selenyum (Se) uygulamalarının selenyum birikimi ve bazı esansiyel elementlerin alınımı üzerine etkisi
Effect of se aplication on the Se accumulation and uptake of some essential elements in some bean (Phaseolus Vulgaris L.) varieties broadly grown in Turkey
MUHAMMED AYÇETİN