Deniz suyunda bazı organokalaylı bileşiklerin tayini için metot geliştirme ve İzmit Körfezi'ndeki uygulamaları
Method development for determination of some organotin compounds in seawater and applications in Izmit Bay
- Tez No: 701991
- Danışmanlar: DOÇ. DR. ÜMÜT AY
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2021
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Kocaeli Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez çalışmasının amacı deniz suyunda bazı organokalaylı bileşiklerin tayini için metot geliştirme ve İzmit Körfezi'nde bu bileşiklerin ölçümlerinin yapılmasıdır. Üçlü izotop seyreltme kalibrasyon tekniği kullanılarak geliştirilen metot tributilkalay (TBT), dibutilkalay (DBT) ve monobutilkalay (MBT) bileşikleri için farklı dönemlerde toplanan deniz suyu örneklerine uygulanmıştır. İzmit Körfezi'nde 13 istasyondan Ağustos 2018, Aralık 2018 ve Nisan 2019 dönemlerinde örnek alma işlemi gerçekleştirilmiştir. Gaz kromatoğrafisi (GC) ile indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (ICPMS) tekniklerinin birleştirilmesi ile yüksek ayrım gücü ve hassasiyet elde edilmiştir. Bu sayede Avrupa Su Çerçeve Direktifi'nin (WFD) TBT için koyduğu Çevresel Kalite Standartları (EQS) değerlerine ulaşılmıştır. Organokalaylı bileşikleri deniz suyundan organik faza (hegzan) almak ve deriştirmek amacıyla sıvı sıvı ekstraksiyon yapılmıştır. 12 mL'lik deniz suyu örneğinden 0,045 ng L-1 seviyesinde tayin sınırı (LOQ) elde etmek için GC ile yüksek hacim enjeksiyonu optimizasyonu yapılmıştır. Yüksek hacim enjeksiyonu optimizasyonları bir yanıt yüzey metodu (RSM) olan merkezi kompozit tasarımı (CCD) kullanılarak yapılmıştır. Optimizasyon parametreleri buharlaşma süresi, buharlaşma sıcaklığı, taşıyıcı akışı ve enjeksiyon hızıdır. Metot geçerli kılma (validasyon) ile algılama sınırı, tayin sınırı, tekrarlanabilirlik, ara kesinlik ve gerçeklik çalışmaları yapılmıştır. TBT, DBT ve MBT'nin metrolojik izlenebilirliğinin sağlanması amacıyla Kantitatif Nükleer Manyetik Rezonans (Q-NMR) tekniği kullanılarak bu bileşiklerin klor tuzlarının saflık tayinleri gerçekleştirilmiştir. Katılımcı ülkelerin metroloji enstitüleri ve atanmış enstitülerinin oluşturduğu bir yapı olan Avrupa Ulusal Metroloji Enstitüleri Birliği (EURAMET) bünyesinde deniz suyunda TBT uluslararası karşılaştırması düzenlenmiştir. Düzenlenen bu karşılaştırmada, TÜBİTAK UME olarak aldığımız başarılı sonuç sayesinde bu alandaki ölçüm kabiliyetimizi uluslararası alanda kanıtlamış bulunmaktayız.
Özet (Çeviri)
The purpose of this thesis is to develop a method for the determination of some organotin compounds in sea water and to measure these compounds in Izmit Bay. The method, which includes the triple isotope dilution calibration technique, was used for the determination of tributyltin (TBT), dibutyltin (DBT) and monobutyltin (MBT) in the seawater samples collected at different periods. The sampling was carried out from 13 stations in August 2018, December 2018 and April 2019 in Izmit Bay. An efficient separation and a high sensitivity was obtained by combining gas chromatography (GC) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) techniques. Thus, the Environmental Quality Standards (EQS) for TBT set by the European Water Framework Directive (WFD) have been achieved. An optimization for the large volume injection via GC was performed to obtain a limit of quantification (LOQ) of 0.045 ng L-1 using a 12 mL seawater sample. The large volume injection optimizations have been performed using a Central Composite Design (CCD), a Response Surface Methodology (RSM). The optimization parameters were evaporation time, evaporation temperature, carrier flow and injection speed. The method validation focused on limit of detection, limit of quantification, repeatability, intermediate precision and trueness studies. The purity of TBT, DBT and MBT chloride salts were determined by using Quantitative Nuclear Magnetic Resonance (Q-NMR) in order to ensure metrological traceability of these compounds. An international comparison for TBT in seawater has been organized within the European Association of National Metrology Institutes (EURAMET), which is a structure formed by metrology institutes and designated institutes of the participating countries. As TÜBİTAK UME, we proved our measurement capability for the test in the international arena due to the successful result obtained in this comparison.
Benzer Tezler
- Baraj ve deniz suyunda yetişen gökkuşağı alabalıklarının kanında bazı biyokimyasal parametreler ile mineral değerlerinin araştırılması
Investigation of some biochemical parameters and mineral values in the blood of rainbow trout growing in dam and sea water
AYŞENUR KIRAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2020
BiyokimyaOndokuz Mayıs ÜniversitesiVeteriner Biyokimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLAY ÇİFTCİ
- Tatlı su deniz suyunda yetişen gökkuşağı (Salmo gairdneri) türü alabalıklarda bazı antioksidan enzim aktiviteleriyle lipit peroksidasyon seyiyeleri
Antioxidant enzymes activities and lipid peroxidation in seawater and freshwater fish (Salmo gairdneri)
SEVGİ KOLAYLI
- Deniz suyunda dezenfektan kimyasal maddelerin escherichia coli ML30 ve salmonella typhimurium LT2 bakterilerinin protein sentezine olan etkileri
The Effects of dizinfectant chemicals on protein synthesis of escherichia coll ML30 and salmonella typhimurium LT2 in sea water
CİHAN DARCAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
BiyolojiOndokuz Mayıs ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. REŞİT ÖZKANCA
- Çeşitli tropik ve yerli ağaç türü öz odunlarının Türkiye denizlerindeki oyucu midyelere (Teredinidae ve Pholadidae) karşı doğal dayanıklılığı ve ekstraktifler ile kimyasal koruyucuların deniz suyunda yıkanma miktarının belirlenmesi
Marine borer resistance of some tropical and domestic wood species in Turkish waters, and leaching properties of extractives and wood preservative chemicals
MESUT YALÇIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2009
Ağaç İşleriDüzce ÜniversitesiOrman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. SELİM ŞEN
- Antalya Körfezi'nin suyunda ve körfezde yaşayan kolyoz (Scomber japonicus Houttuyn, 1782)'un kas, karaciğer ve solungaçlarındaki bazı ağır metal düzeylerinin belirlenmesi
The determination of levels of some heavy metals in Antalya Bay?s seawater and muscle, liver and gills of chub mackerel (Scomber japonicus Houttuyn, 1782) inhabiting Antalya Bay
NURŞAH AKTAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
BiyolojiSüleyman Demirel ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SELDA TEKİN ÖZAN