Klenbuterolün biyolojik materyalden gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi ile analizi
Analysis of clenbuterol from biological material by gas chromotography-mass spectrometer
- Tez No: 69771
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. DURİŞEHVAR ÖZER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Clenbuterol, Kromatografi-gaz, Clenbuterol, Chromatography-gas
- Yıl: 1998
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET Klenbuterolün idrardan analizi gaz kromatografisi-kütle spektro- metresi ile yapılmıştır. GC-MS ile analiz için gerekli fırın sıcaklık programı, dedektör sıcaklığı, enjeksiyon sıcaklığı ve taşıyıcı gaz akış hızı belirlenmiştir. Tüketme ve türevlendirme yöntemleri geliştirilmiştir. Klenbuterolün idrardan tüketilmesinde dietileter/tersiyer bütanol (4:1; h/h) ve pH: 12 K2OO3/KHCO3 (3:2; a/a) tamponu ile en iyi sonuçlar elde edilmiştir. Klenbuterol, MSTFA:NH4İ (lmL:10 mg) karışımı ile türevlendirilmiştir. Klenbuteroi-bis-TMS için seçilen iyonlar; 405, 337, 336, 335, 300 ve 227'dir. İç standart olarak kullanılan timolol-mono-TMS için seçilen iyonlar; 373, 202 ve 186'dır. Klenbuterolün idrardan tüketme verimi ve alt tayin sınırı belirlenmiştir. Tüketme verimi 1 ng için % 94.30 ve alt tayin sınırı 0.02 ng/mL olarak saptanmıştır. Geliştirilen yöntemin duyarlık, doğruluk, kesinlik ve tekrarlana- bilirlik çalışmaları yapılmıştır. Klenbuterolün idrardan analizi için geliştirilen GC-MS yönteminin duyarlı, doğru, kesin ve tekrarlanabilir olduğu sonucuna varılmıştır. IV
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Clenbuterol was analysed from urine by using gas chromatography- mass spectrometry. Oven temperature programme, detector temperature, injection block temperature and carrier gas flow rate were determined for GC-MS analysis. Extraction and derivatization procedure of clenbuterol from urine were developed. As a result of these studies, clenbuterol was extracted by using diethyl ether/ter-butanol (4:1; v/v) and pH: 12 K2CO3/KHCO3 (3:2; w/w) buffer. MSTFA/NH4I (1 mL/10 mg) mixture was used for derivatization of clenbuterol. Selected ions of clenbuterol-bis-TMS were; 405, 337, 336, 335, 300 and 227. Selected ions of timolol-mono-TMS, which was used as internal standard, were; 373, 202 and 186. Extraction yield and minimum detection limit of clenbuterol from urine were identified. Extraction yield of 1 ng was 94.30% and minimum detection limit was found 0.02 ng/mL in urine. Sensitivity, accuracy, precision and reproducibility of the developed method were determined. It has been concluded that developed GC-MS method is sensitive, accurate, precise and reproducible for analysing of clenbuterol from urine.