Synthesis and characterization of some lead containing and
Bazı kurşun içeren ve ilgili sülfürlerin sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 68382
- Danışmanlar: PROF. DR. H. ÖNDER PAMUK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Pb2Sr2CaCu3-ySx, sülfür bileşikleri, sülfürle yer değiştirme, sülfürleme reaksiyonları, Kurşun, Kükürt, Pb2Sr2CaCu3_ySx, sulfide compounds, sulfur substitution, sulfidizing reactions, Lead, Sulfur
- Yıl: 1997
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Öz BAZI KURŞUN İÇEREN VE İLGİLİ SÜLFÜRLERİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU Keşanlı, Banu Yüksek Lisans, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi: Prof. Dr. H. Önder Pamuk Ortak Tez Yöneticisi: Prof. Dr. Meral Kızılyallı Haziran 1997, 89 sayfa Bu çalışmada genel formülü PbaSraACusOs+g olan Pb-Sr-Ca-Cu-0 üstüniletken bileşiğinde O'nin S'le tamamen yer değiştirmesi denendi. A yerinde Y ve Ca yerine, sadece Ca kullanıldı. Kalsiyumun, nadir toprak elementlerine yalan iyonik yarıçapa sahip olmasi nedeniyle bu değişim yapıldı. Elde edilen madde, Pb2Sr2CaCu3-ySx, daha sonra X-ışınları toz difraksiyonu, İR, SEM, EDX ve dört-nokta iletkenlik ölçme teknikleriyle karakterize edildi. İletken özelliklerinin korunup korunmadığı incelendi.Bu bileşiğin X-ışınları toz difraksiyonu deseninin, birim hücre boyutu a=5.946A° olan kaya tuzu yapısındaki JCPDS Kart No.5-592, PbS'in difraksiyon desenine benzediği görüldü. Pb2Sr2CaCu3.ySx monoklinik sistemde birim hücre boyutları a=5.947, b=5.941, c=11.98A° ve (3=90.19° olarak indekslendi.'c' birim hücre boyutunun a ve b'nin yaklaşık iki katı olması nedeni ile kompleks sülfürlerde yaygın olan bir süperyapı elde edildiği görüldü. X-ışınları ve SEM verilerinden, literatürde rapor edilen tamamen yer değiştirmede, çok faz oluşumunu gösteren Cu2-xS kristallerinin oluşumu gözlendi. Literatürde verilen bazı çalışmaların aksine, S aslında kısmen örgü yapışma girmekte fakat aynı zamanda başka bir faz oluşturmaktadır. Bu gerçek, oksit bileşiklerine kıyasla sülfürlü bileşiklerde, S“ nin iyonik yarıçapının O ”den daha büyük olması nedeniyle, birim hücre boyutlarında izlenen büyümeden çıkarılabilir. Katı-gaz reaksiyonu kullanılarak, O'nin S'le tamamen yer değiştirdiği ER. ve EDX spektrumlarında O'nin görülmemesiyle ispat edildi. Laboratuvarımızda bulunan, sıvı azot-oda sıcaklık aralığında çalışan dört-nokta direnç ölçme tekniğiyle Pb2Sr2CaCu3.ySx'ın metalik olduğu bulundu. Pb2Sr2CaCu3_ySx'ın gerçek yapışım anlamak için, Pb-Sr-Ca-Cu sistemi çeşitli metal iyonları oranlarında sentezlendi. Bütün bu sistemlerde XRD desenlerinin PbS yapışma uygun olduğu görüldü. Diğer kurşun içermeyen sistemlerde bile(Sr2CaCu3Sx) aynı yapı gözlendi. Bu gözlem de kristal yapısının sadece PbSden kaynaklanmadığını ve bütün atomların yapıya katkıda bulunduğu savım doğrulamaktadır. Bu çalışmada laboratuvarda kendi olanaklarımızla gerçekleştirilmiş sülfürleyici ve indirgeyici bir sistem ile elde edilen metalik bileşiklere ilave olarak diğer bazı dörtlü, üçlü ve ikili sülfürlerin sentezi ve karakterizasyonu da yapıldı.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF SOME LEAD CONTAINING AND RELATED SULFIDES Keşanlı, Banu M.S., Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Önder Pamuk Co-Supervisor: Prof. Dr. Meral Kızılyallı June 1997, 89 pages In this study complete substitution of O by S in Pb-Sr-Ca-Cu-0 superconducting system that has the general formula Pb2Sr2ACu30g+8, had been attempted. Instead of Y and Ca, only Ca was used in A site as it has comparable ionic radius to the rare- earth elements. The obtained sample, Pb2Sr2CaCu3.ySx, was then characterized by XRD, İR, SEM, EDX and four-probe conductivity technique. It was investigated to find out whether the conducting properties were retained. mX-Ray powder diffraction pattern of Pb2Sr2CaCu3_ySx was found to be very similar to PbS diffraction pattern reported in JCPDS Card No.5-592 which has the rock salt structure with a=5.946A°. Pb2Sr2CaCu3-ySx was indexed in monoclinic system with a=5.947, b=5.941, c=11.98A° and p=90.19°. Since c unit cell dimension is almost twice of a and b, it is concluded that a superstructure formation had resulted which is common for complex sulfides. Formation of Cu2-xS crystals was detected by XRD and SEM indicating the multiphase formation at complete substitution as reported in the literature. However, contrast to some studies given in the literature, sulfur really enters into the lattice positions as well as forming another phase. This can be deduced from the enlargement of unit cell dimensions in sulfur doped material compared with corresponding oxide. This is expected as S2“ has larger ionic radius than O2”. The absence of oxygen bands in IR and EDX spectra is taken to be the proof of the complete substitution of O by S by using the solid gas reaction. This Pb2Sr2CaCu3-ySx was found to be metallic when measured by four-probe conductivity technique designed in our laboratory working in liquid N2 temperature- room temperature range. In order to understand the true structure of Pb2Sr2CaCu3-ySx, various stoichiometrics of Pb-Sr-Ca-Cu system had been synthesized. All the products had XRD pattern IVsimilar to PbS even when the sample contains no lead (Sr2CaCu3Sx). This proves the assumption that all the atoms present in the system contribute to the crystal structure and not PbS forms alone. Synthesis and characterization of related quaternary, ternary and binary sulfides were also done by using the specially designed sulfidizing system.
Benzer Tezler
- Türk boksitlerinin kullanılması ile refrakter kalsiyum alüminatların üretimi
Production of refractory calcium aluminates by using Turkish bauxites
CENGİZ KAYA
- Hepatit B yüzey antijenleri polipeptitlerinin kimyasal yolla sentezi ve karakterizasyonu
Başlık çevirisi yok
DİLGİMEN SALMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHAMMED MUSTAFAEV