Enerjik malzemeler: yeni N,N,N-pirazolil-piridin Ag kompleksleri sentezi, termal bozunma özelliklerinin deneysel ve teorik incelenmesi
Energetic materials: new N,N,N-pyrazolyl pyridine Ag complexes - synthesis, theoretical and experimental investigation of thermal decomposition properties
- Tez No: 651265
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HASAN NAZIR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Bilgisayar destekli termal analiz, Kimyasal kinetik, X ışını kırınımı, Computer aided thermal analysis, Chemical kinetics, X ray diffraction
- Yıl: 2020
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bis-2,6(pirazol-1-il)piridin (pp) ve Bis-2,6(3,5-dimetilpirazol-1il)piridin (dmpp) ligandları ve NO3-, ClO3-, ClO4- oksitleyici anyonları ile 6 adet Ag(I) kompleksi sentezlenmiştir. Komplekslerin formülleri [Ag(pp)(NO3)] (I), [Ag(dmpp)(NO3)] (II), [Ag(pp)ClO3)] (III), [Ag(dmpp)(ClO3)] (IV), [Ag(pp)(ClO4)] (V), [Ag(dmpp)(ClO4)] (VI) şeklindedir. Sentezlenen malzemeler infrared spektroskopi ve element analizi yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Analize uygun tek kristal formunda elde edilen I, IV ve VI numaralı komplekslerin yapıları, X-ışını difraksiyon yöntemleri ile aydınlatılmıştır. Tüm komplekslerin ısıl bozunma tepkimeleri termogravimetri/diferansiyel termal analiz (TG/DTA) yöntemleri ile analiz edilmiş; parçalanmanın, ekzotermik, patlama benzeri tepkimeler ile gerçekleştiği tespit edilmiştir. Isıl bozunma sıcaklığının, reaksiyon ısısının ve kütle kaybının kompleks yapısındaki anyonun oksijen sayısına paralel olarak artış gösterdiği gözlenmiştir. Bileşiklerin HOMO ve LUMO enerji seviyeleri ve teorik oluşum entalpileri yoğunluk fonksiyonel teori (DFT) kullanılarak hesaplanmıştır. Bozunma tepkimelerinin ısıları diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile belirlenmiştir. Teorik oluşum entalpisi ve deneysel olarak belirlenen ısıl bozunma tepkimesinin entalpisi Hess yasası uyarınca bir arada yorumlanarak bozunma ürünleri tahmin edilmiştir. Termo-kinetik analiz için uygun olduğu gözlenen I, II ve VI numaralı komplekslerin termogravimetri eğrileri Coats-Redfern, Flynn-Ozawa-Wall ve Kissinger-Akahira-Sunose yöntemleri kullanılarak analiz edilmiş, kinetik ve termodinamik değişkenler hesaplanmıştır. II numaralı kompleksin iki basamaklı bir tepkime ile, diğer komplekslerin tek basamaklı, çok hızlı tepkimelerle parçalandığı belirlenmiştir.
Özet (Çeviri)
6 energetic Ag(I) complexes- [Ag(pp)(NO3)] (I), [Ag(dmpp)(NO3)] (II), [Ag(pp)ClO3)] (III), [Ag(dmpp)(ClO3)] (IV), [Ag(pp)(ClO4)] (V), [Ag(dmpp)(ClO4)] (VI) - were synthesized from the ligands, Bis-2,6(Pyrazol-1-yl)Pyridine (pp), Bis-2,6(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)Pyridine (dmpp) and oxidizing anions, NO3-, ClO3-, ClO4-.. The compounds were characterized by IR spectroscopy and elemental analysis. The molecular structure of the complexes numbered I, IV and VI which have been obtained as suitable single crytals were revealed by X-Ray diffraction methods. The thermal decomposition reactions of each complex were analyzed by using thermogravimetry/differential thermal analysis (TG/DTA). It was seen that they were exothermic explosion-like decompositions. It was noted that the decomposition temperature, enthalpy of reaction and mass loss increased with higher number of oxygen atoms of the oxidizing anion within the complex structure. The theoretical formation enthalpy as well as the HOMO and LUMO energies were calculated by using density functional theory (DFT). The heat of decomposition reactions were measured by using differential scanning calorimetry (DSC). The data were interpreted together and according to Hess' law to estimate decomposition products. The thermogravimetry curves of complexes numbered I, II and VI were found suitable for thermo-kinetic analysis and were analyzed with methods Coats-Redfern, Flynn-Ozawa-Wall and Kissinger-Akahira-Sunose to obtain related kinetic and thermodynamic parameters. It was revealed that the complex II decomposed in a 2 step reaction whereas the others decomposed in rapid, single step reactions.
Benzer Tezler
- Design, fabrication and characterizations of n-Si columnar structures for solar cell applications
Nano-Si kolon yapılarının güneş pili uygulamarı için tasarlanıp, üretilip, karakterize edilmesi
AYŞEGÜL DEVELİOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
Fizik ve Fizik Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. LEVENT TRABZON
- Design, synthesis, and characterization of n-type and ambipolar small molecules as air-stable and solution-processable semiconductors in ofets
Ofet'ler için havada kararlı ve çözücüde işlenebilen n-tipi ve ambipolar küçük moleküllerin dizaynı, sentezi ve karakterizasyonu
RESUL ÖZDEMİR
Yüksek Lisans
İngilizce
2016
KimyaAbdullah Gül ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı (disiplinlerarası)
DOÇ. DR. HAKAN USTA
- Katkılandırılmış grafen temelli polimer kompozit elektrotların hazırlanması, modifiye edilmesi: Elektrokimyasal uygulamaları ve karakterizasyonu
Preparation and modification of additive graphene based polymer composite electrodes: Elektrochemical applications and characterizations
MÜRŞİDE CEREN AFŞAR
- Yeni iki boyutlu kovalent-organik kafes yapıların sentezi
Synthesis of novel two dimensional covalent organic frameworks
ERCAN DUYGULU
- Enerji uygulamaları için metal organik kafes ve bakteriyel selüloz hibrit yapılardan türetilmiş malzemelerin geliştirilmesi
Investigation of metal organic frameworks and bacterial cellulose derived hybrid materials for energy applications
MERT BALKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Mühendislik BilimleriEskişehir Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÜNAL ŞEN