Fenobarbital içeren ilaçlarda yeni miktar tayini yöntemleri ve diğer yöntemlerle karşılaştırılması
New quantitative analytical methods for barbiturates in medicines containing phenobarbital
- Tez No: 48436
- Danışmanlar: PROF.DR. TUNCEL ÖZDEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Barbitüratlar, Fenobarbital, Kromatografi-gaz, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Barbiturates, Phenobarbital, Chromatography-gas, Chromatography-high pressure-liquid
- Yıl: 1996
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
-138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. --138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.
Özet (Çeviri)
GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. --138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. -
Benzer Tezler
- Bazı antihipertansif ilaçların spektrometrik ve sıvı kromatografik analizi
Başlık çevirisi yok
GÜLTEN ÇETİN
- Amin grubu içeren çeşitli ilaç maddelerinden fizyolojik şartlarda oluşan N-Nitrozo türevlerinin genotoksik aktivite yönünden araştırılması
Investigation of genotoxic activities of N-Nitroso derivatives that are formed under physiological conditions in various drugs containing amine groups
GÜL ÖZHAN
Doktora
Türkçe
2000
Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BUKET ALPERTUNGA
- Fenobarbital ile indüklenmiş sıçan karaciğer mikrozomal monoksijenaz enzim aktivitelerinin güniçi değişimleri
Daily rhythmic variations in phenobarbital-induced rat liver microsonal monooxygenase enzyme activities
ZUHAL YILDIRIM
- Febril konvülziyon rekürrensinin fenobarbital kullanımı ile önlenmesi
Başlık çevirisi yok
ALPER ARIKAZAN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1999
Aile HekimliğiSağlık BakanlığıÇocuk Sağlığı ve Hastalıkları Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLTEN TANYER