Glisidil azid polimerinin (GAP) sentezi karakterizasyonu ve çapraz bağlanması
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 47166
- Danışmanlar: PROF.DR. OLGUN GÜVEN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Bozunma, Polimerler, Decomposition, Polymers
- Yıl: 1995
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
IV ÖZET Bu çalışmanın amacı Glisidil Azid Polimerinin (GAP) sentezlenmesi karakterize edilmesi ve çapraz bağlanmasının incelenmesidir. GAP, poly(epiklorohidrin)in (PECH) sodyum azid (NaN3) ile tepkimesi sonucu sentezlenmiştir. Reaksiyon spektroskopik (FITR, NMR, UV-VIS) ve termal analiz yöntemleri (DSC, TGA, DTGA) ile izlenmiştir. Ayrıca elde edilen ürünün ve PECHnin molekül ağırlığı tayini ve uç grup analizi yapılmıştır. Molekül ağırlığı tayinleri Buhar Fazı Ozmometresi (BFO) ile yapılmıştır. GAP'ın termal bozunma mekanizması TGA, DSC ve Yüksek Sıcaklık FTIR spektroskopisi kullanılarak açıklanmıştır. TGA ve DSC çalışmalarından GAP'ın iki kademeli termal bozunma mekanizmasına sahip olduğu anlaşılmıştır. Birinci bozunma kademesi asılı durumdaki -N3 guruplarının ekzotermik olarak kopması sonucunda meydana gelmektedir, ikinci kademe bozunma ise -N3 guruplarının bozunması sonucunda oluşan termal olarak çapraz bağlanmış yapıya aittir. FTIR çalışmalarında ise, GAP'ın bulunduğu yüksek sıcaklık hücresi kademeli ve kontrollü olarak 210 °C a kadar ısıtılarak ilk termal bozunmanın 170 °C da başladığı gözlenmiştir. Değişik NCO/OH eşdeğer oranlarında GAP esaslı çapraz bağlı sistemler, DESMODUR N-100, izoforon diizosiyanat/trimetilolpropan (IPDI/TMP) ve hekzametilen diizosiyanat/trimetilolpropan (HMDI/TMP) çapraz bağlayıcı sistemleri kullanılarak hazırlanmıştır. Bu çapraz bağlı sistemlerin şişme deneyleri ise tetrahidrofuran (THF) içinde ve 25 °C da yapılmıştır. Ozmometreden elde edilen değerler kullanılarak GAP-THF sistemi için polimer çözücü etkileşim parametresi (xı) tayin edilmiştir. Çapraz bağlı sistemler için çapraz bağlar arasında kalan ortalama molekül ağırlığı değerleri (MJ Flory-Rehner eşitliği ile hesaplanmıştır. Çapraz bağlı örneklerin çözünen ve çözünmeyen kısımları tayin edildikten sonra bunların statik ve dinamik mekanik testleri (DMA) yapılmıştır. Ayrıca NCO/OH=l eşdeğer oranında çapraz bağlı örneklerin a geçiş sıcaklıkları ( Tg ) ve asılı durumdaki -CH2-N3 guplanna ait Jî geçiş sıcaklıkları DMA çalışmaları sonucunda tayin edilmiştir.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT The aim of this work was to synthesize, characterize and investigate the crosslinking of Glycidy Azide Polymer, (GAP). GAP was synthesized by the reaction of poly(epichlorohydrin), PECH, with sodium azide (NaN3). The reaction was followed by spectroscopic (FITR, NMR and UV-VIS) and thermal analysis methods (DSC, TGA and DTGA). The number average molecular weights (Mq) and end-group analysis of both GAP and PECH were carried out. Mn values were determined by Vapour Phase Osmometer (VPO). The thermal decomposition mechanism of GAP was elucidated by using TGA, DSC and High Temperature FTIR spectroscopy. From the TGA and DSC studies it was observed that GAP has a two stage thermal decomposition mechanism. The first stage was due to the exothermic scission of pendant -N3 moieties and the second stage was due to the decomposition of remaining thermally cross-linked fragments. For FITR studies using high temperature cell, GAP sample was gradually heated up to 210 °C with a known heating rate and the first thermal decomposition process was observed at 170 °C. GAP networks with various initial NCO/OH equivalent ratios were prepared by using DESMODUR N-100, isophoron diisocyanate/trimethylolprophane (IPDLTMP) and hexamethylene diisocyanate/trimethylolprophane (HMDI/TMP) curing systems. Swelling tests of these networks were carried out in tetrahydrofuran (THF) at 25 °C. From the data obtained by osmometry, the polymer solvent interaction parameter (Xi) for GAP-THF system was determined. The average molecular weights between cross-links (Mç) was calculated by using Flory-Rehner Equation. After determination of soluble (linear) and gel (cross-linked) contents of the networks, static and dynamic mechanical tests were performed. For the samples having NCO/OH=l equivalent ratio, a transition temperature (Tg ) and P transition temperature which belongs to pendant -CH2-N3 groups were determined by DMA termograms.
Benzer Tezler
- Synthesis and chatracterization of glysidyl azide polymers and modified glycidyl azide polyers
Glisidil azid polimerleri ve glisidil azid türü polimerlerin sentez ve karakterizasyonu
ŞAHİN KARA
Yüksek Lisans
İngilizce
1997
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. KEMAL ALYÜRÜK
- Thermal characterictics of rocket propellants
Roket yakıtlarının termal karakterizasyonu
HATİCE FAZLIOĞLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2000
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. JALE HACAOĞLU
- Thermal characterization of GAP and GAP based binders
GAP ve GAP bazlı bağlyıcıların ısısal karakterizasyonu
KAMURAN SELİM
Yüksek Lisans
İngilizce
1998
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. LEVENT YILMAZ
- Thermal physical and curing characteristics of GAP based binders
GAP bazlı bağlayıcıların ısıl, fiziksel ve sertleşme özelliklerinin incelenmesi
HÜSNÜ KAŞIKÇI
Yüksek Lisans
İngilizce
1999
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SAİM ÖZKAR
- Kinetics of polyurethane formation reaction between glycidyl acide polymer (GAP) and desmodur N-100
Glisidil azid polimeri (GAP) ve desmodur N-100 arasındaki poliüretan oluşum tepkimesinin kinetiği
SEMA KESKİN
Yüksek Lisans
İngilizce
1999
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SAİM ÖZKAR