Preparation of reactive-polyacrylate capillary monoliths and their use as stationary media in hydrophilic interaction chromatography
Reakti̇f poli̇akri̇lat kapi̇ler monoli̇tleri̇n sentezi̇ ve hi̇drofi̇li̇k etki̇leşi̇m kromatografi̇si̇nde sabi̇t faz olarak kullanimi
- Tez No: 413570
- Danışmanlar: PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2015
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada yeni bir polar polimer esaslı monolit sentezi yapılmış ve hidrofilik etkileşim kromatografisi (HILIC) modunda kromatografik performansları incelenmiştir. Poli(HPMA-Cl-co-EDMA) monolitler 100 μm iç çapına sahip olan silanlanmış silika kapiler tüplerde termal başlatıcılı blok kopolimerizasyonu yöntemi ile hazırlanmıştır. Sentez aşamasında, polimerizasyon çözeltisindeki monomer, çapraz bağlayıcı ve gözenek yapıcı konsantrasyonları ve polimerizasyon sıcaklığı değiştirilmiş ve bu değişimlerin monolit yapısı üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Uygun gözenek boyutu dağılımı, özgül yüzey alanı ve geri basınç değerleri elde edildikten sonra, kromatografik ligand, trietanolamin (TEA-OH) tek basamaklı bir reaksiyon ile monolite kovalent olarak bağlanmıştır. Farklı gözenek yapıları ve polaritelere sahip olan monolitik kolonlar, nükleotid, nükleosid ve benzoik asitlerin kromatografik ayrımında başarılı bir şekilde kullanılmıştır. Bütün kromatografik çalışmalar, hareketli faz olarak asetonitril/su veya asetonitril/sulu tampon sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Kromatografik çalışmalarda, en düşük plaka yüksekliği nükleotidler ile 20 μm, nükleosidler ile 54 μm ve benzoik asit türevleri ile 25 μm olarak elde edilmiştir. Kromatografik sonuçlar, benzoik asitlerin ayırımının hidrofilik etkileşim mekanizması ile oluştuğunu göstermiştir. TEA-OH bağlanmış monolitler % 5 den az tekrarlanabilirlik değeri ile hızlı, yüksek çözünürlüklü ve pik yayılımı olmadan analitlerin ayırımına başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Ancak HILIC modunda ilk kez ortaya koyulmuş olan“alıkonma faktörüne bağlı kolon verimliliği”davranışı, kolon yüksekliğinin alıkonma faktörünün artması ile arttığını göstermiştir. Bunun mümkün olabilecek nedenleri tartışılmıştır. Bu çalışmanın sonunda, ülkemizde HILIC modda polar analitleri ayırma yeteneğine sahip ilk monolitik kolonun sentezlenmiş olduğu ifade edilebilir. Bu sonuçlar ışığında, ileriki çalışmalarda daha iyi ayırma verimleri elde edilebilir.
Özet (Çeviri)
In this study, the synthesis of new polar polymer-based monoliths was performed and their chromatographic performance in hydrophilic interaction chromatography (HILIC) mode was determined. Poly(HPMA-Cl-co-EDMA) monoliths were prepared via thermally initiated block copolymerization into silanized capillary fused silica tubes having 100 μm internal diameter. In the synthesis stage, concentrations of monomer, cross-linking agent and porogen in the polymerization solution and polymerization temperature were changed. The effects of each of these changes on the structure of monolith were investigated. After obtaining appropriate pore size distribution, specific surface area and back pressure values, a chromatographic ligand, triethanolamine (TEA-OH) was covalently attached to monolith via a single step reaction. These newly produced monolithic columns with different pore structures and polarities were used successfully for the separation of nucleotides, nucleosides and benzoic acids. All chromatographic studies were performed by using acetonitrile/aqueous buffer system as the mobile phase. In the chromatographic studies, the lowest plate height was obtained as 20 μm using uracil (nucleotide), 54 μm using thymidine (nucleoside) and 25 μm for benzoic acid derivatives. According to chromatographic results, it was seen that efficient separations of benzoic acid derivatives were mainly based on hydrophilic interaction mechanisms. Under optimized separation conditions, TEA-OH attached monoliths was successfully applied for the rapid, high resolution and without obvious peak tailing separation with lower than 5 % column to column relative standard deviation values for each nucleotides. However, the first time introduced“retention-dependent column efficiency”behavior for the HILIC system showed that the plate height raised with increasing retention factor. Its possible reasons were discussed. In this study, the first monolithic column which is capable of separating polar analytes in HILIC mode was synthesized in our country. In the light of these results, better separation efficiencies can be achieved with further studies.
Benzer Tezler
- UV ışınları ile sertleşebilen polimerik kaplamaların hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of UV-cured polymeric coatings
TÜLAY YILMAZ İNAN
- UV-ışınları ile sertleştirilen polimerik filmlerin hazırlanması, karakterizasyonu ve uygulama alanları
The Preparation, the characterization, and various applications of UV-cured polymeric films
ATTİLA GÜNGÖR
- Functionalization and polymerization of plant oil triglycerides
Bitkisel yağların fonksiyonlandırılması ve polimerizasyonları
GÖKHAN ÇAYLI
- New photoinitiating systems for cationic polymerization of vinyl ethers
Vinil eterlerin katyonik polimerizasyonu için yeni başlatıcı sistemler
MUHAMMET ÜBEYDULLAH KAHVECİ
Doktora
İngilizce
2012
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YUSUF YAĞCI
PROF. DR. İBRAHİM IŞILDAK
- Doku mühendisliğinde kullanılacak yeni polimerik biyomalzemelerin geliştirilmesi
Development of novel biomaterials for tissue engineering applications
ZÜMRÜT SEDEN AKDEMİR
Doktora
Türkçe
2009
BiyomühendislikMarmara ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NİLHAN KAYAMAN APOHAN