Eser düzeydeki B1 ve B2 vitaminlerinin bulutlanma noktası ekstraksiyonu sonrası kromatografik tayinleri
Chromatographic determination of vitamin B1 and B2 at trace levels after cloud point extraction
- Tez No: 382632
- Danışmanlar: PROF. DR. MEHMET AKÇAY
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Vitaminler, Chromatography-high pressure-liquid, Vitamins
- Yıl: 2015
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez çalışmasında eser miktardaki B1 (Tiyamin) ve B2 (Riboflavin) vitaminlerinin bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve HPLC analizlerini kapsayan bir zenginleştirme ve tayin yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen yöntemde, vitamin türleri Ag(I) iyonuyla pH 9.0 fosfat tamponu varlığında kararlı kompleksler oluşturmakta ve sonra oluşan kompleks Genapol/Tergitol surfaktanlarının noniyonik fazına çekilmektedir. Etkin bir faz ayırımı için örnekler santrifüjlendikten sonra surfaktanca zengin faz ayrılmış ve %50 metanolde hazırlanmış 0.1 M HCl çözeltisiyle seyreltilmiştir. Daha sonra 0.45 µm gözenekli filtreden süzülen örnekler HPLC viallerine aktarılmış ve 20 µL si cihaza enjekte edilmiştir. Örneklerin analizi C18 kolonu kullanılarak, metanol ve pH 3.0 fosfat tamponundan oluşan yürütücü faz ile yapılmıştır. Tiyamin ve Riboflavin için sırasıyla; 244 ve 267 nm dalga boylarındaki absorbanslar diyot serisi (DAD) dedektör kullanılarak izlenmiştir. Optimize edilmiş koşullar altında elde edilen doğrusal aralık tiyamin için 4-400 ng mL-1, Riboflavin için ise 1-500 ng mL-1 dir. Yöntemin tayin sınırları sırasıyla 1.33 ng mL-1 ve 0.35 ng mL-1 dir. 100 ng mL-1 derişimli çözeltilerle 5 tekrarlı yapılan ölçümlerden elde edilen bağıl standart sapmalar (BSS) sırasıyla % 2.90 ve % 2.20 dir. Geliştirilen yöntemin validasyonu için üç farklı sertifikalı referans gıda örneği (NIST-3280, BCR-485 ve ERM-BD6000) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Son olarak, geliştirilen yöntem bebek maması, süt ve tahıl örneklerindeki B1 ve B2 vitaminlerinin analizine başarıyla uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
A pre-concentration and determination method was developed for Vitamin B1 (Thiamin) and B2 (Riboflavin) at trace amounts based on cloud point extraction (CPE) and HPLC analysis. In the presented method, vitamin species form stable complexes with Ag (I) ions in the presence of pH 9.0 buffer. Then, the formed complexes were extracted to nonionic surfactant phase consisting of Genapol and Tergitol. A centrifugation procedure was applied to samples in order to make an efficient phase separation. Surfactant rich phase (SRP) was separated by decantation and then surfactant-rich phase was diluted with 0.1 M HCl in 50 % methanol. The samples were filtered via 0.45 µm membrane and 20 µL of samples were injected to HPLC system. Analysis of samples were carried out on C18 column with isocratic elution procedure by using methanol and pH 3.0 phosphate buffer including sodium hexane sulfonate. Absorbance signals were monitorized by using a diode array dedector (DAD) for thiamine and riboflavin as 244 nm and 267 nm, respectively. Under the optimized conditions, linear calibration curves were obtained in the range of 4-400 ng mL-1 for Thiamin and 1-500 ng mL-1 for Riboflavin. The detection limits of method were calculated as 1.33 ng mL-1 and 0.35 ng mL-1, respectively. The relative standard deviations were 2.90 and 2.20 % for 5 replicate measurements at 100 ng mL-1 concentration level. The method was validated by the analysis of three certified reference materials (NIST 3280, BCR-485 ve ERM-BD6000) and recovery test. Finally, the method was applied to the determination of vitamin B1 and B2 in real samples including baby foods, milk and creals.
Benzer Tezler
- Hashimoto tiroiditinde serum eser element ve vitamin düzeylerinin değerlendirilmesi
Evaluation of serum trace elements and vitamin levels in Hashimoto thyriditis
FATMA DİLEK DELLAL
Tıpta Yan Dal Uzmanlık
Türkçe
2011
Endokrinoloji ve Metabolizma HastalıklarıSağlık BakanlığıDahiliye Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YALÇIN ARAL
- Amberlite XAD-1180 reçinesinin yeni bir şelat yapıcı reaktif ile doyurularak eser düzeydeki ağır metallerin sorpsiyon özelliklerinin belirlenmesi ve FAAS ile tayinleri
Determination of sorption behaviours of trace heavy metals by FAAS with a new chelating reagent impregnated amberlit XAD-1180 resin
SERKAN ŞAHAN
- Toksik eser metallerin polimerik reçineler kullanılarak önderiştirilmesi ve AAS ile tayini
Preconcentration of toxic trace metals using polimeric resin and their determinations by AAS
İRFAN TİMÜR
- Şelat yapıcı polimer ve katı faz ekstraksiyonu ile bazı ağır metal iyonlarının zenginleştirilmesi
Preconcentration of some heavy metal ions by using solid phase extraction and chelating polymer
ŞULE TURAN
- Amberlit XAD-1180/tiyosalisilik asit şelat yapıcı reçine ile katı faz ekstraksiyonu sonrası bazı eser metallerin FAAS ile tayini
Determination of trace metals by FAAS after solid phase extraction with amberlite XAD-1180/thiosalycilic acid shelating resin
VOLKAN ÇETİN