Determination of thallium by volatile compound generation atomic absorption spectrometry
Uçucu bileşik oluşturmalı atomik absorpsiyon spectrometre ile talyum elementinin tayini
- Tez No: 305056
- Danışmanlar: PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Talyum, Thallium
- Yıl: 2011
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Çevreye ve insan sağlığı üzerindeki toksik etkileri nedeniyle talyum elementinin tayini çok önemlidir. Doğada eser derişimlerde bulunan talyum elementinin tayini çok hassas ve doğru yöntemlerin kullanılmasını gerektirmektedir. Uçucu bileşik oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri kolay, duyarlı ve ekonomik bir yöntem olmasına rağmen talyum tayininde fazla kullanılmamaktadır; bunun nedeni ise talyum için uçucu türleri oluşturmanın zor bir işlem olmasıdır.Öncelikle sürekli akış uçucu bileşik oluşturmalı bir sistem geliştirilmiş ve analitik sinyali etkileyen parametreler optimize edilmiştir. Örnek çözeltiler 0.5 mol/L HNO3, 0.0005% (v/v) rodamin B ve 1.0 mg/L Pd içerisinde hazırlanmıştır; 0.5% (m/v) NaOH içerisinde stabilize edilmiş NaBH4 ise indirgeyici çözelti olarak kullanılmıştır. Kararsız ve hızlıca bozunan talyum uçucu türleri sistemin performansını olumsuz yönde etkilemiştir.Akışa enjeksiyonlu uçucu bileşik oluşturma çalışmaları özel tasarlanmış bir sistemde yürütülmüştür. Gerekli parametrelerin optimizasyonlarından sonra HNO3 ortamındaki gözlenebilme ve tayin sınırları sinyal yüksekliğine göre sırasıyla 12 ng/mL ve 40 ng/mL olarak hesaplanmıştır. Benzer şekilde HCl ortamındaki gözlenebilme ve tayin sınırları 14 ng/mL ve 45 ng/mL olarak hesaplanmıştır. Yardımcı reaktif olarak kullanılan rodamin B içeren örnek çözeltiye Te ve Pd elementlerinin eklenmesi uçucu bileşik oluşturma verimliliğini sırasıyla 3.6 ve 9.3 oranlarında arttırmıştır. Kullanılan asit türünün Tl+ ve Tl3+ uçucu türleri için sinyal şekli ve yüksekliğini etkilediği belirlenmiş ve HNO3 içinde hazırlanmış çözeltilerden daha iyi sonuçlar elde edilmiştir.Ar gazının sisteme giriş noktası değiştirilerek pik genişlemesi ve hafıza etkisinin sebepleri araştırılmıştır. Çalışmalar sonucunda T- tüp atomlaştırıcının da etkisi olmasına rağmen hafıza etkisinin büyük oranda gaz sıvı ayırıcı (GLS) ve öncesinden kaynaklandığı belirlenmiştir.Tl uçucu türleri ve onların davranışlarının araştırıldığı çalışmada Tl ve Pd elementlerinin nano tanecikler halinde oluştuğu belirlenmiştir. Geçirmeli electron mikroskobu (TEM) ölçümleri Ar gazının yardımıyla atomlaştırıcıya taşınan türlerin Tl nano tanecikleri olduğunu kanıtlamıştır.
Özet (Çeviri)
Determination of thallium is important due to its toxic effects on the environment and human health. Extremely low abundance of thallium in earth crust requires very sensitive and accurate methods for determination of this element. Although volatile compound generation is a sensitive, fast and economical method, thallium determination by this method has not been sufficiently investigated in literature, because of the fact that the formation of volatile forms of this element is a difficult task.A continuous flow volatile compound generation system was developed and parameters that affect the analytical signal were optimized. Sample solutions were acidified with 0.5 mol/L HNO3 and prepared in 0.0005% (v/v) rhodamine B and 1.0 mg/L Pd while 0.5% (m/v) NaBH4 stabilized in 0.5% (m/v) NaOH was used as reductant. Fast decomposition and unstability of thallium volatile species affected system performance negatively.Flow injection volatile compound generation studies were carried out with a special system. After optimizations, LOD and LOQ values were calculated as 12 ng/mL and 40 ng/mL according to peak height values in HNO3 medium. Similarly, in HCl medium LOD and LOQ values were calculated as 14 ng/mL and 45 ng/mL. Addition of Te and Pd to the sample solution containing co-enhancement reagent rhodamine B improved volatile compound generation efficiency in peak height by 3.6 and 9.3, respectively. Type of the acid used was affected peak heights and peak shapes of Tl+ and Tl3+ volatile species and HNO3 medium gave better results.By changing the location of introduction for Ar gas, the sources of memory effects and reasons of peak broadening were investigated. Most of the memory effects were coming from the gas-liquid separator (GLS) or before the GLS, as well as T-tube atomizer.Nature and behavior of Tl volatile species were also investigated and it was found that Tl and also Pd were generated in the form of nanoparticles. Transmission electron microscopic (TEM) measurements prove the presence of Tl nanoparticles in the analyte species transported to the atomizer by the effect of carrier Ar gas.
Benzer Tezler
- Pik demiri ve karbon çeliğinin sulu çözeltiler içindeki korozyon hızının tayini
Determination of the rate of corrosion of the cast iran and carbon steel in the aqueous solutions
EMİNE NAZAN ÜNAL
Yüksek Lisans
Türkçe
1985
Kimya MühendisliğiGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HAYRİ YALÇIN
- Bazı esterlerin kinetik incelenmesi ve termodinamik parametrelerin belirlenmesi
Kinetic study and detesmination of thermodnamic parameters of some esters
İBRAHİM TAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Kimya MühendisliğiUludağ ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA CEBE
- Diesel motorları yakıt püskürtme sistemlerinin dinamik simülasyonu
Başlık çevirisi yok
İRFAN KARAGÖZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Makine MühendisliğiUludağ ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OĞUZ BORAT
- Güneş enerjisi ile çalışan R21-DMF li soğurmalı soğutma çevrimin analizi ve bazı tersinmezliklerin çevrimin performansı üzerindeki etkilerinin incelenmesi
Analysis of R21-DMF solar powered absorpption refrigeration system and effect of someirreversbilities on the Performance of the cycle
SEYİT ARİF TÜR
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Makine MühendisliğiGazi ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERCAN ATAER
- Doğuştan kalça çıkıklı hastalarda kalça patolojilerinin bilgisayarlı tomografi ile değerlendirilmesi
Başlık çevirisi yok
NECDET ŞÜKRÜ ALTUN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1987
Ortopedi ve TravmatolojiGazi ÜniversitesiOrtopedi ve Travmatoloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. ORHAN ASLANOĞLU