Development of novel functionalized solid phase extraction (SPE) sorbents and solid phase microextraction (SPME) fiber coatings for analytical applications
Analitik uygulamalar için işlevselleştirilmiş yeni katı faz ekstraksiyon (SPE) ve katı faz mikroekstraksiyon (SPME) fiber kaplamalarının geliştirilmesi
- Tez No: 302390
- Danışmanlar: PROF. DR. AHMET E. EROĞLU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2011
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Çalışmanın ilk kısmında, amino-, merkapto- ve her iki fonksiyonel grubu içeren (bifonksiyonel) silika bazlı katı faz ekstraksiyon (SPE) sorbentleri hazırlanmış, karakterize edilmiş ve inorganik As(III)/As(V) türleme çalışmalarında kullanılmıştır. Arsenik türlerinin sorpsiyonu ve çözeltiye geri alınmasındaki kritik parametreler araştırılmıştır. Önerilen metot standart referans madde analizi ile valide edilmiştir. Sonraki çalışmalar, silika yüzeyinin işlevselleştirilmesi ve SPE sorbentlerinin hazırlanması sırasında edinilen tecrübenin, SPME kaplamalarının geliştirilmesinde kullanılması üzerine yoğunlaşmıştır.Tezin ikinci kısmı, katı faz mikroekstraksiyon (SPME) fiberlerinin geliştirilmesini, karakterizasyonunu ve inorganik/organometalik arsenik bileşiklerinin türleme çalışmalarında kullanılmasını kapsamaktadır. SPME fiber hazırlanmasında sol-jel sentezi ve nanoparçacık immobilizasyonu olmak üzere iki farklı rota izlenmiştir. Sol-jel metotu ile amino- fonksiyonel grupları içerecek şekilde hazırlanan fiberler As(III), As(V), monometil arsonik asit (MMA) ve dimetil arsinik asit (DMA) türlemesinde kullanılmıştır. Ölçümler, HPLC-HGAAS veya HPLC-ICPMS ile yapılmıştır. Arsenik türlerinin ayrılmasında ayrıca agaroz matriksinde sabitlenen sıfır değerlikli demir nanoparçacıklarıyla kaplı SPME fiberleri de kullanılmış, ekstrakte edilen analitler HPLC-ICPMS ile tayin edilmiştir. Hazırlanan fiberler arsenik türleri için yüksek ekstraksiyon göstermiştir. Çözelti pH'sı, ekstraksiyon süresi, karıştırma hızı ve iyonik güç gibi parametrelerin arsenik türlerinin ekstraksiyonuna olan etkisi incelenmiştir. Metodun validasyonu, musluk suyu, şişe suyu, jeotermal su ve çeşitli stardart referans maddelerin analiz edilmesiyle test edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In the first part of the study, amino-, mercapto- and bifunctional silica-based solid phase extraction (SPE) sorbents were developed, characterized and utilized for sorption and speciation of inorganic As(III)/As(V). Critical parameters on sorption and desorption of species were investigated. The proposed methodology was validated through the analysis of a standard reference material. The subsequent studies were concentrated on the transfer of the experience gained during the modification of silicate surface for preparation of SPE sorbents to the preparation of SPME coatings.The second part of the thesis includes the development, characterization and use of solid phase microextraction (SPME) fibers for the speciation of inorganic and organometallic arsenic compounds. SPME fiber coatings have been prepared by two routes, namely, sol-gel synthesis and nanoparticle immobilization. Fibers having amino functionality synthesized through the sol-gel process were used in the speciation of As(III), As(V), monomethyl arsonic acid (MMA) and dimethyl arsinic acid (DMA). HPLC-HGAAS or HPLC-ICPMS was used in the measurements. Speciation of arsenic compounds was also realized using SPME fibers modified with zero valent iron nanoparticles embedded into an agarose matrix. The detection of the solid phase microextracted analytes was realized by HPLC-ICPMS. Prepared fibers have shown superior extraction for arsenicals. The effect of several parameters on the extent of extraction of arsenic species; namely, solution pH, extraction time, agitation speed and ionic strength were investigated. Validity was checked via the application of the proposed methodology on real samples (tap water, bottled water and geothermal water, urine samples) and standard reference materials.
Benzer Tezler
- Antakya tarihi ticaret merkezi mekansal yapı değişim ve gelişim sürecinin kent ticaret merkezi planlamasına etkinliği
The Effectiveness of spatial structural chance and development period of the historical trade center of Antakya in the urban trade planning
NEVİN TURGUT
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Şehircilik ve Bölge PlanlamaGazi ÜniversitesiŞehir ve Bölge Planlama Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NURCAN UYDAŞ
- Ovulasyon indüksiyonu tedavisinde folliküler gelişimin ultrasonografik takibi
Başlık çevirisi yok
MERİH BAYRAM
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
1987
Kadın Hastalıkları ve DoğumGazi ÜniversitesiKadın Hastalıkları ve Doğum Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MÜLAZIM YILDIRIM
- Sivas-Kangal yöresinde kırsal gelişme ve pazara açılma sürecindeki farklılaşmalar (bir örnek olay incelemesi)
Başlık çevirisi yok
FAHRİ ERCEM
Yüksek Lisans
Türkçe
1984
SosyolojiCumhuriyet ÜniversitesiSosyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. A. VAHAP SAĞ
- Makro besin elementlerinin (NPK) İzmir'de Mayıs ayında açığa dikilen 4-6 cm çevre büyüklüğündeki Gladiolus cinsine ait“hunting song”ve“Novalüx”kültür çeşitlerinin yumrularının gelişmeleri üzerine etkileri
Başlık çevirisi yok
TAHA ALİ AMEN
Yüksek Lisans
Türkçe
1985
ZiraatEge ÜniversitesiPeyzaj Mimarlığı Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ADNAN HATİPOĞLU