Tellurium speciation using hydride generation atomic absorption spectrometry and in-situ graphite cuvette trapping
Hidrür oluşturma ve in-situ grafit küvet içinde tuzaklayarak atomik absorpsiyon spektrometriyle tellür türlendirmesi
- Tez No: 255092
- Danışmanlar: PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Atomik soğurma spektrometri, Grafit fırınlar, Tellür, Atomic absorption spectrometry, Graphite furnaces, Tellurium
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Çevresel ve biyolojik örneklerde farklı davranışlar göstermelerinden ötürü günümüzde elementlerin farklı kimyasal türlerinin tayin edilmesi giderek önem kazanmaktadır. Tellür elementi doğada eser derişimlerde bulunduğu için tayininde çok hassas ve doğru yöntemlerin kullanılması gerekmektedir. Hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri kolay, duyarlı ve ekonomik bir yöntem olduğu için tellür tayininde sıklıkla kullanılmaktadır. Tellür türlendirmesinde Te(IV) ve Te(VI) bileşiklerinin sodyum bor hidrür ile reaksiyonlarındaki farklı kinetik kullanılmaktadır.Öncelikle sürekli hidrür oluşturmalı bir sistem geliştirilmiş ve analitik sinyali etkileyen parametreler optimize edilmiştir. 4.0 mol/L HCl içerisinde hazırlanmış örnek çözelti ve %0.5 (g/v) NaOH içerisinde stabilize edilmiş %0.5 (g/v) sodyumbor hidrür çözeltileri en uygun çalışma şartları olarak bulunmuştur.Te(VI) formunun Te(IV) formuna indirgenmesi 6.0 mol/L HCl çözeltisinde mikrodalga yardımıyla gerçekleştirilmiştir.Sistemin duyarlılığı oluşan H2Te gazının önceden ısıtılmış ve yüzeyi Pd ve Ru ile değiştirilmiş grafit küvet içerisinde in-situ olarak toplanması ile artırılmıştır.Grafit yüzeyin toplam verimliliği hidrür türleri 300 oC'de ve 60 saniye süreyle toplandığında % 15 olarak bulunmuştur. Gözlenebilme ve tayin sınırları sinyal yüksekliğine göre sırasıyla 86 pg/mL ve 287 pg/mL olarak hesaplanmıştır. Grafit yüzey Pd ve Ru ile değiştirildiğinde verimliliğin sırasıyla % 46 ve % 36 arttığı gözlemlenmiştir. Oluşan türler Ru ile modifiye edilmiş grafit tüpte 180 saniye süreyle toplandığında ETAAS tekniğine gore 173 kat duyarlılık artış elde edilmiştir. Pd ve Ru ile işleme sokulmuş sistemlerde, 9.6 mL örnek çözeltisi 180 s süreyle toplandığında LOD değerleri sırasıyla 6.4 ve 2.2 pg/mL olarak bulunmuştur.
Özet (Çeviri)
In recent years speciation analysis is becoming more important as it is known that each chemical form of an element behaves differently in biological and environmental media. Since abundance of tellurium in earth crust is extremely low, very sensitive and accurate methods are needed to determine the concentration of tellurium. Hydride generation atomic absorption is a sensitive, fast and economical technique applied for the determination of tellurium. Speciation of tellurium can be achieved by making use of different kinetic behaviors of Te(IV) and Te(VI) upon its reaction with sodiumborohydride.A continuous flow hydride generation system was developed and parameters that affect the analytical signal were optimized. Sample solutions were prepared in 4.0 mol/L HCl; as reductant 0.5 % (w/v) sodiumborohydride in 0.5 % (w/v) NaOH was used.Quantitative reduction of Te(VI) was achieved through application of a microwave assisted prereduction of Te(VI) in 6.0 mol/L HCl solution.Sensitivity of the system was further enhanced by in-situ trapping of the formed H2Te species in a previously heated graphite furnace whose surface was modified using Pd or Ru.Overall efficiency of pyrolytic coated graphite surface was found to be 15% when hydrides are trapped for 60 seconds at 300 oC. LOD and LOQ values were calculated as 86 pg/mL and 287 pg/mL according to peak height values. Efficiency was increased by 46% and 36% when Pd and Ru modifiers were used, respectively. With Ru modified graphite tube 173 fold enhancement was obtained over 180 seconds trapping period with respect to direct ETAAS. LOD values were 6.4 and 2.2 pg/mL for Pd and Ru treated systems, respectively, for 180 s collection of 9.6 mL sample solution.
Benzer Tezler
- Tellurium determination by flame atomic absorption spectrometry using a slotted quartz tube atom trap and metal coatings
Alevli atomik absorpriyon spektrometresi ?le yarıklı kuvars tüp atom tuzağı kullanarak telluryum tayini
MAHMUT OSMANBAŞOĞLU
- Preconcentration of tellurium by mercapto resin micro column and determination by hgaas
Merkapto reçine ve mikro kolon tekniği ile tellür önzenginleştirilmesi ve hgaas ile tayini
ASLIHAN KÖREZ
Yüksek Lisans
İngilizce
1998
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Structural stability and energetics of selenium and tellurium microclusters:empirical many-body potential energy function calculation
Başlık çevirisi yok
AHMET ÜNLÜ
Yüksek Lisans
İngilizce
1990
Fizik ve Fizik MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ŞAKİR ERKOÇ
- Oxidation state related evaluation of tellurium determination by flame AAS and use of slotted silica trap
Alevli AAS ile tellür tayininde değerlikle ilgili değerlendirme ve yarıklı silika tuzağının kullanımı
HÜSEYİN BEKİR YILDIZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2002
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. O. YAVUZ ATAMAN
- Simultaneous determination of bismuth and tellurium using tungsten coil atom trap with inductively coupled plasma mass spectrometry
Tungsten sarmal atom tuzağı ve endüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometriyle bizmut ve tellür'ün eşzamanlı tayini
SELİN BORA
Doktora
İngilizce
2016
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OSMAN YAVUZ ATAMAN