Bazı metal oksit- silisyum dioksit (MxOy-SiO2) sistemlerinin sol-gel metodu ile oluşumunun ve bazı özelliklerinin incelenmesi
Başlık çevirisi mevcut değil.
- Tez No: 25296
- Danışmanlar: PROF. DR. MURAT ORBAY
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Alkositler, Elyaf, Silisyum dioksit, Sol-jel yöntemi, Alkoxides, Fibre, Silicon dioxide, Sol-gel method
- Yıl: 1992
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Çukurova Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET Uzun yıllardır bilinen sol -gel metodu, 1970 `li yıllardan itibaren yoğun bir ilgi odağı olmuş ve bunun sonucu, özellikle cam yüzeylerinin belirli bileşime ve özelliklere sahip oksitlerle kaplanması konusunda ticari hayata da geçmiştir. Metodun esası, suda veya çoğunlukla organik çözücülerde çözünmüş olan metal bileşiklerinin hidrolizi veya kimyasal reaksiyonu ile polimerik ara ürünlerin ve takiben reaksiyonun ilerlemesi ile gel leşmiş ürünlerin eldesidir. Gelleşmiş bu ürünler daha sonra uygun kurutma ve ısıl işlemlerle nihai oksit ürünlere dönüştürülürler. En yaygın olarak kullanılan bileşikler al koksitl erdir. Gerek elde edilmelerinin ve saf laştırıl mal arının kolay olması, gerekse organik çözücülerde çözünmesi ve hidroliz şartlarının kolayca kontrol edilebilmesi bu bileşik sınıfının öncelikle tercih edilmesinde başlıca etmenlerdir. Günümüzde bu metod, çok saf ve/veya homojen ürünlerin gerektiği durumlarda ve özellikle yüksek sıcaklıkta eriyen veya bileşenlerin birbirleriyle karışmaması nedeniyle klasik eritme ' metoduyla elde edilemeyen bileşimlerin eldesinde tercih edilen bir metoddur. Bunun yanında bu metod uygulamadaki avantajları nedeniyle çok ince filmlerin (kaplamaların) hazırlanmasında da öncelikle tercih edilmektedir. Bu tezle sunulan çalışmada, Si0_ ile birlikte, B_0_, Ti0_, Z Z d Z, V 0R ve Sb O.'ü ihtiva eden Z O Z d sol -gel metoduyla eldesi incelenmiştir. Sn0“, V-0- ve Sb.O'ü ihtiva eden ikili oksit sistemlerinin Z Z o Z d Sol -gel metoduyla silisik asit ve bor alkoksitten çıkılarak Si0_-B_0_ gel plaka ve elyaf, ilk defa bu araştırmada Z Z ' d hazırlanmıştır. Gel oluşumundan önceki ve sonraki kademelerdeII Si-O-B bağı oluşumunun da incelendiği bu bölümde, farklı molar bileşimlerde hazırlanan polimer çözeltilerinin olgunlaştırma Caging) işleminden sonra özellikle Si/B molar oranı 7/3 - 1 aralığında çok iyi bir çek ilebiliri iğe sahip olduğu bulunmuştur. Yapılan spektroskopik analiz çalışmalarında Si-O-B bağının gel 1 eşmeden önceki kademede oldukça düşük oranda olmak üzere, tüm proses boyunca, çoğunlukla ısıl işlemle oksitlere dönüşüm kademesinde, oluştuğu belirlenmiştir. Sol-gel metoduyla, genelde kullanılanların aksine, organik gurup ihtiva etmeyen başlangıç maddelerinin organik çözücü içerisindeki reaksiyonuyla SiO -TiO_ oksit filminin hazırlanması yine bu araştırmada ilk defa gerçekleştirilmiştir. Sİ0.-/TİÛ molar oranı 1-50 aralığında yapılan çalışmalarda cam ve silisyum levha üzerine kaplama yapmak suretiyle, gerek ısıl işlem öncesi gel kademesinde, gerekse ısıl işlem sonrasında homojen görünümlü ve şeffaf filmler elde edilmiştir. Si-O-Ti bağının oluşumu, çözelti kademesinde bir model reaksiyon ile ve ısıl işlem kademesinde filmlerin FT -İR spektruml arının alınması yoluyla incelenmiş ve bu bağın oluşumunun çözelti kademesinde başlayıp oksitlerin oluşumuna kadar devam ettiği bulunmuştur. Molar bileşimine ve ısıl işlem sıcaklığına bağlı olarak 0.3-0.46 mikron kalınlığında olan filmlerin kırılma indisleri de 1.47S-1.788 aralığında değişmektedir. Şeffaf ve yarıiletken bir film eldesi amacıyla Siö -M^ O l”M=Sn, V, Sb) oksit filmler bu araştırmada yine ilk kez hazırlanmıştır. Bu metallerin klorür ve/veya oksiklorürl erinin organik çözücü içerisinde, silisik asitle reaksiyonuyla, Si/M molar Qrani 1-50 aralığında hazırlanan çözeltilerden, daldırmayla kaplama metoduyla cam ve silisyum levha üzerindeIll oluşturulan filmlerde Si-O-M bağı oluşumu, ısıl işlem kademesinde FT -İR spektruml arının alınması yoluyla incelenmiştir. Filmlerin yüzey dirençleri O/d olarak ölçülmüş olup, bu değerler metal oksit s ı ¦? molar oranı ve ısıl işlem sıcaklığına bağlı.olarak 10 -10 veya daha yüksek olarak tespit edilmiştir. Elde edilen tüm oksit filmler, yüksek oranda görünümlü ve şeffaftır. filmler, yüksek oranda V ÛB ihtiva edenler hariç, amorf, homojen
Özet (Çeviri)
IV SUMMARY Sol -gel process although known for a long time, has become focus of attention especially after 1970 and found commercial application in coating glasses with oxide films predetermined composition and properties. This method is based on the preparation of oligomers capable of forming polymers by hyrolysis or chemical reactions of metal compounds in solvents followed by gellation by further reactions. In the last stage of process, gels obtained are converted to oxides by suitable drying ang heat treatment. Metal alkoxides are the most preferable compounds because of not only their easy preparation and purification but also their solubility in organic solvents and easy control of hydrolysis conditions. This method is especially applied in the case of necessity for very pure and/or homogeneous products and for the preparation of oxide mixture having high melting point- range or in the case of immiscibility of component oxides in desired composition by conventional melting process. On the other hand, this method is also applied to obtain oxide films because of its application advantages. In this work, the preparation of oxide systems having B^O», A d TiO.^, SnO^,, V-0_ and Sbo0_ together with SiO",, by sol -gel method, was investigated. SiO^-B^CU gel plate and fiber were prepared by sol -gel method using silicic asid and boron alkoxide for the first time. Si-O-B bond formation was investigated before and after heat treatment and it was found that the polymer solutions in the molar ratios ofsilicon io boron between 7/3-1 showed good spinnability after concentration and aging. Spectroscopic analysis data indicated that some Si-O-B bonding occurred pregelation period, but increased especially on heat treatment. SiQ -TiO.^ oxide films were also prepared by sol-qel method using inorganic starting materials in organic solvents, for the first time. Homogeneous and transparent gel and oxide films in the molar ratios of silicon to titanium between 1-50 were prepared on silicon wafer and glass substrates. The formation of Si-O-Ti bond was investigated by means of preparation of model polymeric titanosiloxane and FT-IR spectra of films heat treated at various temperatures. It was found that this bond formed in solution during gelation and increased in heat treatment. Thickness and refractive index of films were determined as 0. 3-0. 46,u and 1.475-1.788, respectively, depending on the molar composition and heat treatment temperature. SiO. -M 0 (M=Sn,V,Sb) oxide films were prepared to obtain transparent and semiconductor films. The formation of Si-O-M bond was investigated by means of FT-IR spectrum analysis of films coated on silicon wafer and glass substrates by dip-coating by using sol solutions obtained from silicic acid and metal chloride or oxichloride in the molar ratios of silicon to metal between 1-50. Surface resistivity was measured as Û/d and a value between 8 12 10-10 or higher depending on the metal, metal oxide content and heat treatment temperature was found. All films obtained were amorphous, homogeneous and transparent except for SiO^-V O films with high V.?0,_, content.
Benzer Tezler
- Metal oksit parafudrların modellenmesi
Başlık çevirisi yok
LEVENT KILINÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
1996
Elektrik ve Elektronik Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiDOÇ.DR. AYDOĞAN ÖZDEMİR
- Klinker öğütme silpeps'lerinin alaşım katkı oranlarına bağlı abrasiv aşınma davranışlarının araştırılması
A Research, resistance of grinding silpeps relatively alloying elements
ŞİNASİ ELÇİ
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Metalurji MühendisliğiFırat ÜniversitesiMetalurji Eğitimi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİS ÇELİK
- Metal oksit temelli güneşten koruyucu preparatların formül tasarımı ve kalite kontrolü
Başlık çevirisi yok
SİBEL YENER
- Bitkisel yağların seçimli hidrogenasyonunda bazı etkenlerin incelenmesi
Başlık çevirisi yok
ERDOĞAN ALEMDAR
Doktora
Türkçe
1986
Kimya Mühendisliğiİstanbul ÜniversitesiKimyasal Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUALLA TUĞTEPE
- Seramik boyalarının üretiminde uygulanan teknikler ve bunların boya özelliklerinin üzerindeki etkileri
Başlık çevirisi yok
YUSUF YILDIZ