Nanotanelerden silikalit-1 sentezinin mekanizmasının araştırılması
Investigation of silicalite-1 synthesis mechanism from nanoparticles
- Tez No: 223716
- Danışmanlar: PROF.DR. AYŞE ERDEM ŞENATALAR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: silikalit?1 sentezi, çekirdeklenme ve büyüme mekanizmaları, nanotaneler, Nanopartiküller, silicalite?1 synthesis, nucleation and growth mechanisms, nanoparticles
- Yıl: 2007
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Silikalit-1 sentez karısımlarında baslangıçta olusan nanotaneciklerin çekirdeklenme ve kristal büyümesi süreçlerindeki rolleri bilinmemektedir. Bu çalısmada, farklı reaksiyon karısımı bilesimlerinin, silikalit-1 kristalizasyon süreci ve ürün özellikleri üzerindeki etkilerinin incelenmesi ve sentez sırasında meydana gelen olayların ayrıntılı olarak izlenmesi yoluyla çekirdeklenme ve tanecik büyümesi süreçlerinin aydınlatılması için xTPAOH-yH2O-25SiO2 (x=3?9; y=480?5000) bilesimlerinde sentez çözeltileri kullanılarak, 100°C'de deneyler yapılmı stır. Tanecik boyutları ve boyut dağılımlarının zamanla değisimlerinin izlenmesi için dinamik ısık saçılımı (DLS) yönteminden, faz analizleri için x-ısını kırınımından (XRD), fonksiyonel grupların belirlenmesi için de Fourier Transform Infrared spektroskopisinden (FTIR) yararlanılmıstır. TPA+ katyonunun örneklerin yapılarındaki yerinin belirlenmesi için termal gravimetrik analiz (TGA) uygulanmıstır. Azot adsorpsiyonu ile örneklerin mikrogözenek hacimleri ve gözenek boyutu dağılımları belirlenmis, atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile bilesimlere ait son ürünlerin boyutları ve morfolojileri görüntülenmistir Sentezin basında çözeltide bulunduğu belirlenen, ortalama boyutları bilesime bağlı olarak 2-4 nm arasında değisen taneciklerin, sıcaklığın artırılmasıyla kısa bir süre içinde, yerlerini ortalama boyutları bilesime bağlı olarak 5-20 nm arasında değisen taneciklerden olusan ikinci bir popülasyona bıraktığı görülmüstür. Bu popülasyonun ortalama tane boyutunun belirli bir süre boyunca sabit kaldığı, ancak bu süre içinde tanelerin bilesimleri ve yapılarının değistiği belirlenmistir. Daha sonra yine bilesime bağlı olarak değisen sürelerde ortalama boyutlar aniden artmıs ve ortaya lineer olarak büyümeye baslayan üçüncü bir tane popülasyonu çıkmıstır. XRD ve TGA sonuçları kristalinitenin ilk belirtilerinin bu noktada olustuğunu göstermistir. Büyüme mekanizması olarak tanecik eklenmesinin geçerli olduğunu göstermis, diğer analizler de bu sonucu doğrulamıstır.
Özet (Çeviri)
The roles of nanoparticles, formed at the very beginning in silicalite-1 synthesis mixtures, in nucleation and crystal growth processes are not well-known. In this study, experiments were performed at 100°C using reaction mixtures with compositions of xTPAOH-yH2O-25SiO2 (x=3?9; y=480?5000) to shed light on the processes of nucleation and crystal growth via investigation of the effects of reaction mixture composition on silicalite-1 crystallization and product properties and also by studying in detail the events taking place during synthesis. Dynamic light scattering technique (DLS) was used to observe the variation of particle size and size distribution with time, X-ray diffraction (XRD) was used for phase identification and fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was utilized to determine the functional groups. Thermal gravimetric analyses were performed to determine the position of the TPA+ cation in the structures of the samples. The micropore volume and the pore size distribution of the samples were determined by nitrogen adsorption while the sizes and morphologies of the final products obtained from different compositions were imaged by atomic force microscopy (AFM). It was observed that the particles present in the solution at the beginning of the synthesis, having an average size varying between 2-4 nm depending on the composition used, were replaced by a second population consisting of particles with an average size varying between 5-20 nm, shortly after the temperature was increased. It was determined that the average particle size of this population remained constant for some period while the compositions and structures of the particles changed. Afterwards, a sudden increase was observed in the particle size which occurred at different times for different compositions used, giving rise to a third population growing at a constant rate. XRD and TGA results indicated that the first indications of crystallinity appeared at this point. The basic growth mechanism involved particle addition.
Benzer Tezler
- Grafen esaslı nano elektroseramiklerin üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of graphene based nano electroceramics
CİHAT AYDIN
Doktora
Türkçe
2017
Metalurji MühendisliğiFırat ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA TAŞKIN
PROF. DR. FAHRETTİN YAKUPHANOĞLU
- WC takviye edilmiş kobalt esaslı süperalaşım matrisli kompozit malzemelrin üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of WC reinforced cobalt based superalloy matrix composites
İLYAS DİNLER
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Makine MühendisliğiBingöl ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ ÖZGÜR ÖZGÜN
- Mechanical properties and frictional behaviour of nanoporous anodic aluminium oxide
Nanoporoz anodik alüminyum oksitin mekanik özellikleri ve sürtünme davranışı
BERKAY KAVAS
Yüksek Lisans
İngilizce
2011
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KÜRŞAT KAZMANLI
- Şekil ve boyut kontrollü Fe ve Co katkılı çinko oksit tozların fotokatalitik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of photocatalytic properties of shape and size controlled with Co AND Fe doped zinc oxide
BÜLENT ALKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Mühendislik BilimleriEskişehir Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ENDER SUVACI
- Tabakalı bazı ince filmlerin mikroyapılarının elektron mikroskopisi ile incelenmesi
Investigation of microstructures of some layered thin films by electron microscopy
KÖKSAL YILDIZ
Doktora
Türkçe
2011
Fizik ve Fizik MühendisliğiFırat ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YUSUF ATICI