Synthesis of SBA-15 and incorporation of cobalt oxide nanoparticles
SBA-15 sentezi ve kobalt oksit nano-parçacıklarının oluşturulması
- Tez No: 181164
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. AYŞEN YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Mezo gözenekli maddeler, SBA-15, Kobalt oksit nano-parçacıkları, BET, TEM, Mesoporous materials, SBA-15, Cobalt oxide nanoparticles, BET, TEM
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Mezo gözenekli maddeler çok büyük yüzey alanları ve ayarlanabilir gözenekboyutları sebebiyle çok ilgi çekmişlerdir. Önemli mezo gözenekli maddelerdenbir tanesi SBA-15 olup bu madde diğer mezo gözenekli maddelerden dahabüyük gözenek boyutlarına, hidrotermal kararlılığa ve daha kalın duvarlarasahiptir. Bu çalışmada, SBA-15 Sol-Jel tekniği kullanılarak sentezlenmiş,kobalt oksit nano-parçacıkları mezo kanallara direkt ekleme yöntemikullanılarak eklenmiştir.SBA-15 iyonik olmayan ve üç bloktan oluşan ko-polimer (Pluronic 123) iletetra etil orto silikat (TEOS)'ın kendi aralarındaki birleşmelerinden üretilmiştir.Daha sonra farklı yükleme oranlarında ve farklı ekleme sırasına; polimerdensonra ve TEOS' tan sonra kobalt klorür ve kobalt nitrat eklemeleri yapılmıştır.Yükleme oranları mol Si/Co' tır ve bu oranlar artan kobalt miktarına göreşöyledir; 15, 10, 5, 3, 1.5, 1 ve 0.75.Üretilen maddelerin karakterizasyonu X-ışını toz kırınımı (PXRD) ve nfrared(FTIR) analizleri ile yapılmıştır. Azot gazı fizisorpsiyon ölçümleri (BET veBJH Yöntemleri) üretilen maddelerin yapısal özelliklerini incelemek içinkullanılmıştır. Geçirgen Elektron Mikroskobu (TEM) ile maddelerin mikroyapıları araştırılmıştır.X-ışını toz kırınımı çalışmalarından kobalt klorürün TEOS' tan sonraeklenmesinde en yüksek yükleme miktarında bile gözeneklerin uzun sıradüzeninin korunduğu gözlenmiştir. Co3O4 (JCPDS Kart numarası: 42-1467)kristalleri Si/Co yükleme oranlarının 3, 1.5, 1 ve 0.75 olduğu örneklerdegözlemlenmiştir. Bu oranların üzerindeki yükleme oranlarında kobalt oksitSBA-15 tipi yapının içinde yüksek oranlarda dağılmıştır. FTIR çalışmalarıyoğun silika network yapısının oluştuğunu göstermiştir. Azot gazıölçümlerinden kobalt tuzu eklemesinin üretilen maddelerin yüzey alanlarınıdüşürdüğü gözlemlenmiştir. Bütün azot gazı adsorpsiyon ve desorpsiyonizotermleri Tip-IV olup, H-1 histerisize sahiptir ve IUPAC sınıflandırmasınagöre mezo gözenekli yapıların özelliklerini taşımaktadır. TEOS' tan sonrakobalt klorür eklenmiş örnekler diğer örneklerden daha büyük BET yüzeyalanına sahiptir. TEM fotoğraflarından kobalt ekleme oranının Si/Co= 3 ' ünüzerinde olduğu örneklerde kobalt oksit nano-parçacıkları gözlenmez iken,kobalt oksit silika yüzeyinde tamamen dağılmıştır. Kobalt ekleme oranının 3 vealtında olduğu TEOS' tan sonra kobalt klorür eklemesi ile yapılmış örneklerdemezo kanalların içerisinde kobalt oksit nano-parçacıkları gömülü haldegörülmüştür.
Özet (Çeviri)
Mesoporous materials attracted great interest due to their huge surface area andadjustable pore sizes. One of the important mesoporous materials is SBA-15and has larger pore size, hydrothermal stability and thicker walls than othermesoporous materials. In this study, SBA-15 is synthesized by using sol-geltechnique and cobalt oxide nanoparticles are incorporated in mesochannels bydirect method.SBA-15 was produced from the self-assembly of non-ionic triblock co-polymer(Pluronic 123) and tetra ethyl ortho silicate (TEOS). Then cobalt chloride andcobalt nitrate were added at different loading ratios with two different additionsequences; after polymer and after TEOS. The loading ratios are in Si/Co molsand these ratios are; 15, 10, 5, 3, 1.5, 1 and 0.75 in increasing cobalt amountloaded.Characterization of the produced materials was performed by Powder X-RayDiffraction (PXRD), Infrared (FTIR) analysis. Nitrogen Phisisorptionmeasurements (BET and BJH Methods) were used to examine the texturalproperties of produced materials. By means of Transmission ElectronMicroscopy (TEM) the micro structures of materials were investigated.From the PXRD studies it is observed that the long range order of pores ispreserved at even high loading amounts for cobalt chloride addition afterTEOS. Co3O4 (JCPDS card no: 42-1467) crystallites are observed for Si/Comol loading ratios 3, 1.5, 1 and 0.75. Above these loading ratios cobalt oxide ishighly dispersed in SBA-15-type structure. FTIR studies revealed theformation of condensed silica network. From the Nitrogen Phisisorptionmeasurements it is observed that addition of cobalt salt decreases the BETsurface area of produced materials. All Nitrogen Adsorption-DesorptionIsotherms are Type-IV, and has H-1 hysteresis which is a fulfillment ofmesoporous structures according to IUPAC classification. BET surface area ofsamples loaded with cobalt chloride after TEOS possessed higher surface areathan other samples. TEM images proved that at loading ratios above 3 therewere not any cobalt oxide nanoparticles, cobalt oxide is highly dispersed onsilica surface whereas at loading ratios 3 and below there were cobalt oxidenanoparticles embedded in the mesochannels for the samples prepared byaddition of cobalt chloride after TEOS.
Benzer Tezler
- Sıcak gazlardan H2S gidermek amacıyla CuO/mezo-gözenekli silika sorbentlerin geliştirilmesi
Development of CuO/mesoporous silica adsorbents for H2S removal from hot gases
OĞUZ KARVAN
Doktora
Türkçe
2007
Kimya Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF.DR. HÜSNÜ ATAKÜL
- Synthesis and characterization of Co-Pb/SBA-15 mesoporous catalysts
Co-Pb/SBA-15 mezogözenekli katalizörlerin sentez ve karakterizasyonu
BURCU AKÇA
Yüksek Lisans
İngilizce
2006
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. DENİZ ÜNER
YRD. DOÇ. DR. AYŞEN YILMAZ
- Methane activation via bromination over sulfated zirconia/SBA-15 catalysts
Sülfatlanmış zirkonya/SBA-15 katalizörleri üzerinde bromlama ile metan aktivasyonu
VOLKAN DEĞİRMENCİ
Doktora
İngilizce
2007
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF.DR. DENİZ ÜNER
Y.DOÇ.DR. AYŞEN YILMAZ
- Dimethyl ether synthesis over novel mesoporous catalysts
Mezogözenekli katalizörler üzerinde dimetil eter sentezi
KENAN CEM TOKAY
Yüksek Lisans
İngilizce
2008
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLŞEN DOĞU
PROF. DR. TİMUR DOĞU
- Steam reforming of ethanol over sol-gel-synthesized mixed oxide catalysts
Sol-jel ile hazırlanmış karışık oksit katalizörler üzerinde etanolün buhar riformlaması
HAKAN ÖNDER OLCAY
Yüksek Lisans
İngilizce
2005
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. DENİZ ÜNER