Synthesis and characterization of Pd-MCM-TYPE mesoporous nanocomposite materials
Pd-MCM-Tip Mezo-gözenekli nanokompozit malzemelerin sentez ve karakterizasyonu
- Tez No: 172268
- Danışmanlar: PROF.DR. GÜLŞEN DOĞU, PROF.DR. TİMUR DOĞU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Mezo-gözenek, nano-kompozit malzeme, MCM-41, Pd- MCM-41 vıı, Mesoporous, nanocomposite material, MCM-41, Pd-MCM-41
- Yıl: 2006
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
oz Pd-MCM-TIP MEZO-GOZENEKLI NANOKOMPOZIT MALZEMELERİN SENTEZ VE KARAKTERİZASYONU Şener, Canan Yüksek Lisans, Kimya Mühendisliği Bölümü Tez Yöneticisi: Prof. Dr. Timur Doğu Ortak Tez Yöneticisi : Prof. Dr. Gülsen Doğu Ocak 2006, 117 sayfa Asal metal içeren nanoyapılı, mezo-gözenekli MCM-41 malzemeler son yıllarda araştırmacıların ilgisini çekmektedir. MCM malzemelerinin soğurma özellikleri yüzey modifikasyon teknikleriyle arttırılabilir. Yüzey modifikasyonunun yanısıra, mezo-gözenekli malzemelerin gözeneklerinin içinde metal nanoparçacıklar üretilebilmektedir. MCM-41, palladyum gibi birçok metal nanoparçacık için konakçı olarak kullanılabilir. Bu çalışmada farklı doğrudan hidrotermal sentez teknikleri ve impregnasyon (emdirme) tekniğiyle Pd-MCM-41 nanokompozit katalitik malzemelerin sentezi üzerine yoğunlaşılmıştır. Emdirilmiş örnekler MCM-41'in gözeneklerinin içinde palladium nanoyapılar sentezlemekte kullanılmıştır. Pd- MCM-41 yapıların doğrudan hidrotermal sentez yöntemiyle sentezlenmesinde palladium metalinin yapıya yerleştirilmesi sentez çözeltisine PdCI2, K2PdCI4 ve Pd(NH3)4(N02)3 çözeltilerinin eklenmesiyle gerçekleştirilmiştir. Asidik ve bazik ortamlarda sentezler yapılmıştır. Hidrotermal sentez otoklavda 120 °C'de yürütülmüştür. Hidrotermal sentez basamağı sonrası elde edilen katı ürün yıkanmış, kurutulmuş, 550 °C'de kuru hava ile kalsine edilmiş ve 200 °C'de hidrojen ile indirgenmiştir, impregnasyon yönteminde, PdCI2 çözeltisi MCM-41 visüspansiyonu üzerine eklenmiştir. Karışım kuruyuncaya kadar buharlaştırılmış, vakum altında kurutulmuş ve 200 °C'de H2 gazıyla indirgenmiştir. Pd-MCM-41 nanomalzemelerin fiziksel ve kimyasal özellikleri ve yüzey morfolojileri XRD, XPS, EDS, BET, SEM, TEM ve TPR teknikleri kullanılarak karakterize edilmişlerdir. Bazik ve asidik koşullarda gerçekleştirilen sentezlerde, 0.45 ve 0.18 gibi çok yüksek Pd/Si oranlarına ulaşılmıştır. Bu malzemelerin BET yüzey alanları sırasıyla 999 m2/g ve 694 m2/g olarak bulunmuştur. Bu sonuçlar bazik koşullarda gerçekleştirilen doğrudan hidrotermal sentez yöntemiyle paladyumun silisyum yapısına daha başarılı yerleştirildiğini göstermiştir. Bununla beraber, impregnasyon tekniğiyle sentezlenen Pd-MCM-41 malzemelerin EDS analizleri yüzey alanlarının 527 m2/g ve 883 m2/g olan malzemeler için Pd/Si oranının 0.24 ve 0.12 olduğunu göstermiştir. Sonuç olarak, bazik ortamda sentezlenmiş yüksek yüzey alanlı malzemelerin aynı zamanda yüksek Pd/Si oranına sahip olması bu malzemeyi katalitik ve hidrojen depolama malzemesi olarak daha ilginç kılmaktadır.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF Pd-MCM-TYPE MESOPOROUS NANOCOMPOSITE MATERIALS Şener, Canan M.S., Department of Chemical Engineering Supervisor: Prof. Dr. Timur Doğu Co-Supervisor: Prof. Dr. Gülsen Doğu January 2006, 117 pages Noble metal incorporated MCM-41 based nanostructured mesoporous materials have attracted the attention of material researchers in recent years. Sorption characteristics of MCM materials can be improved by surface modification techniques. Besides surface modification, metal nanoparticles can also be produced within the pores of mesoporous materials. MCM-41 can act as host for several metal nanoparticles such as palladium. The present study is focused on the synthesis of Pd-MCM-41 nanocomposite catalytic materials by using different direct synthesis procedures, as well as an impregnation method. Impregnated samples were used to synthesize Pd nanoparticles inside the pores of MCM-41. In the direct hydrothermal synthesis of Pd-MCM-41, incorporation of the Pd metal was achieved by adding PdCI2, K2PdCI4 and Pd(NH3)4(N02)3 solutions into the synthesis mixture. Syntheses were performed in acidic and basic routes. Hydrothermal synthesis was carried out in an autoclave at 120 °C. The solid IVproduct was filtered, washed, dried, calcined at 550 °C in a stream of dry air and reduced in a stream of hydrogen at 200 °C. In the case of impregnation, PdCI2 solution was added to a suspension of MCM-41. The product was evaporated to dryness, dried under vacuum and reduced with H2 gas at 200 °C. Physical and chemical properties and surface morphology of Pd-MCM-41 nanomaterials were characterized by using XRD, XPS, EDS, BET, SEM, TEM and TPR techniques. Very high Pd/Si ratios, as high as 0.45 and 0.18 were obtained in the mesoporous materials produced by the basic and acidic direct synthesis routes, respectively. The BET surface areas of these materials were found as 999 m2/g and 694 m2/q, respectively. These results showed that the basic direct synthesis procedure was highly successful for the incorporation of Pd into the mesoporous Si structure. In addition, EDS analysis of the Pd-MCM-41 materials prepared by the impregnation technique showed that Pd/Si ratios were 0.24 and 0.12 in the two samples having surface areas of 527 m2/g and 883 m2/g/ respectively. In conclusion, high surface area of the material synthesized by the basic route together with a higher Pd/Si ratio makes this material more attractive for catalytic and hydrogen storage applications.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of transition metal complexes with sulfur donor ligands (DTC)
Geçiş metallerinin kükürt donorlu (DTC) komplekslerinin sentez ve karakterizasyonu
ELİF SUBAŞI
Doktora
İngilizce
2003
KimyaEge ÜniversitesiAnorganik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FADİME UĞUR
DR. GRAEME HOGARTH
- Synthesis and characterization of poly(N-hydroxymethacrylamide-allylthıourea) hydrogels and their selectivity to Au(III), Pt(II), Pd(II), and Ag(I) ions
Poli (N-hidrosimetilmetakrilamid-alliltiyoüre) hidrojellerin sentezi, karakterizasyonu ve Au(III), Pt(II), Pd(II), ve Ag(I) iyonlarına karşı seçiciliği
SERHAT DÖKER
- Taç eter içeren yeni bir schiff bazı, Cu (II) ve Co (II) komplekslerinin sentezi karakterizasyonu
Synthesis and characterization of a new schiff base containing crown ether, Cu(II) and Co(II) complexes
SEZGİN AYDIN
- Schiff bazı komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve sıvı kristal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis and characterization of Schiff base complexes and investigation of liquid crystals properties
İLKE GÜROL
- 1,2-bis(p-aminofenoksi)etan ligandının Co(II), Ni(II) ve Cu(II) komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of Co(II), Ni(II) and Cu(II) complexes of 1,2-bis(p-aminophenoxy)ethane ligand
ÜNZİLE DEMİRBAŞ
