Geri Dön

Süperkritik CO2 ortamında L-laktat ve ε-kaprolakton homo ve kopolimerlerin sentezi

Synthesis of L-lactide and ε-caprolactone homo and copolymers in supercritical CO2 medium

  1. Tez No: 169091
  2. Yazar: AYŞEGÜL NAMUSLU
  3. Danışmanlar: PROF.DR. ERHAN BİŞKİN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Biyobozunur polimerler, PLLA, PCL, Süperkritik CO2, Polimerizasyon, Yüzey aktif madde, Biodegradable Polymers, PLLA, PCL, Supercritical Carbon dioxide, Polymerisation, surfactant
  7. Yıl: 2005
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

SÜPERKRİTİK C02 ORTAMINDA L-LAKTAT ve e-KAPROLAKTON HOMO ve KOPOLİMERLERİNİN SENTEZİ Ayşegül Namuslu ÖZ Biyobozunur ve biyobozunur olmayan polimerler biyomateryal uygulamalarında geniş bir alanda kullanılmaktadır. Biyobozunur polimerlerin en önemli iki özeliği degrede olabilmeleri ve iyileşme sonrası ikinci bir müdahaleye gerek kalmadan ortamdan kendiliğinden uzaklaşmalarıdır. Bu çalışmada biyobozunur polimerlerden poli(L- laktat/e-kaprolakton) (PLLA/PCL) kopolimerleri katalizör Sn(Oct)2, katalizöre yardımcı malzemeler bütanol ve trifenilfosfin kullanılarak anyonik halka açılması polimerizasyonu ile süperkritik C02'de sentezlenmiştir. Bu amaçla kopolimer sentezinde kullanılmak üzere uc kısım (PCL ya da PLLA) homopolimeri ortası florlu yapıyı içeren üç tür triblok kopolimer yüzey aktif madde sentezlenmiştir. Bu yüzey aktif maddeler PCL-D-PCL, *PCL-D-PCL* (PCL-D-PCL'nin uç grubu esterli olanı) ve PLLA-D-PLLA şeklinde adlandırılmıştır. PCL ve PLLA homopolimerleri kopolimer sentezi için gerekli olan optimum koşulların belirlenmesi için sentezlenmiştir. PLLA/CL kopolimerizasyon reaksiyonları üç tür yüzey aktif madde, reaksiyon süresi, katalizör çeşiti ve miktarı ve karıştırma hızı gibi farklı reaksiyon koşullarında yapılmıştır. Ürün doğrudan reaktörden beyaz toz şeklinde alınmıştır. Homo ve kopolimerler DSC, FTIR, 1H-NMR, GPC ile karakterize edilmiştir. En etkili kopolimerizasyon koşullan (80°C, 250 bar, 48h, monomer/katalizör= 100/1 ve 30 rpm) ve yüzey aktif madde türü (PCL-D-PCL) düşük heterojenlik indeksi (Mw:24000g/mol ve Hl;1.04) ve %88 verimin elde edildiği en yüksek dönüşüme bağlı olarak belirlenmiştir. Uzun reaksiyon sürelerinde bile sentezlenen kopolimerler düşük HI değerlerinde bulunmuştur. e-Kaprolakton 48 saatte %99'un üzerinde polimerlesirken aynı reaksiyon şartlarında L-laktatın dönüşümü %88'e ulaşmıştır. Polimerize olmayan monomer (L-laktat), organik çözücü ve scC02'de ekstraksiyon olmak üzere iki metodla temizlenmiş ve iki metodun etkileri karşılaştırılmıştır.

Özet (Çeviri)

SYNTHESIS OF L-LACTIDE and e-CAPROLACTONE HOMO and COPOLYMERS IN SUPERCRITICAL C02 MEDIUM Ayşegül Namuslu ABSTRACT Nondegradable and biodegradable polymers are widely used in biomaterials applications. The two most important properties of these types of biodegradable repair materials, are their degradation capability or better after healing and their disappearance without need of elimination by a second surgery. In this study, poli(L-lactide/e-caprolactone) copolymers (PLLA/PCL) from biodegradable polymers were synthesized in supercritical C02 medium by anionic ring opening polymerization catalyzed in which tin (I I) octoate (SnOct)2, butyl alcohol and triphenylphosphine were used as initiator and coinitiators, For this purpose three different types of tri-block surfactants containing a fluorinated intermediate segment (D) and homopolymer (PCL or PLLA) side segments were synthesized as stabilizers for the copolymerization reactions. The surfactants were labeled as, PCL-D-PCL, *PCL-D-PCL* (PCL-D-PCL with esterificated end groups) and PLLA- D-PLLA. Then the PCL and PLLA homopolymers were synthesized in order to determine the optimum reaction conditions and this information is used for copolymer synthesis. Then copolymerization reactions of PLLA and PCL were carried out with all three surfactants in different reaction conditions such as reaction time, catalyst amount, and stirring rate. The product was obtained directly from the autoclave as a white powder. The resultant homo and copolymers were characterized with DSC, FTIR, 1H -NMR, GPC analyses. Most efficient copolymerization conditions (80°C and 250 bar, 48h, monomer/catalyst ratio=100/1 and 30 rpm) and surfactant type (PCL-D-PCL) were determined depending on the highest conversion that was obtained in %88 yield and low PDI value (Mw 24000g/mol;PDI 1.04) All of the copolymers had been low PDI values even long reaction times. Although the conversion of e-caprolactone surpassed %99 within 48h, under the same conditions L-lactide conversion reached %88. Unpolymerized monomer (L-lactide) was removed by two methods: cleaning by organic solvents and scC02 extraction and the two methods' efficiencies were compared.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    133251

    Lipaz enziminin katalizlediği bir ester üretiminin süperkritik CO2'de incelenmesi

    Lipase-catalyzed ester production in supercritical CO2

    NURCAN KAPUCU

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2003

    Kimya MühendisliğiAnkara Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AYLA ÇALIMLI

  2. Tez No

    197525

    Süperkritik akışkan ortamında farmasötik maddelerin tanecik oluşumunun incelenmesi

    Investigation of particle size of pharmaceutical agents in supercritical fluids

    ŞEBNEM TUNA

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2006

    Kimya MühendisliğiAnkara Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. NURAY YILDIZ

  3. Tez No

    149804

    Biberdeki kapsidiolün süperkritik akışkan ekstraksiyonu

    Supercricital fluid extraction of capsidiol in papper

    UĞUR SALGIN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2004

    Kimya MühendisliğiAnkara Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. AYLA ÇALIMLI

  4. Tez No

    150054

    Nitrofenollerin iyonik ve iyonik olmayan organobentonitlere adsorpsiyon ve desorpsiyonu

    Adsorption and desorption of nitrophenols to lonic and non-ionic organobentonites

    FATMA NUR KÖROĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2004

    Kimya MühendisliğiAnkara Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. AYLA ÇALIMLI

  5. Tez No

    179736

    Süperkritik CO2 ortamında ayrı ayrı yapılan metil metakrilat ve stiren polimerizasyonlarına çeşitli parametrelerin etkilerinin incelenmesi

    Investigation of the effects of various parameters on the individual polymerizations of methyl methacrylate and styrene in supercritical CO2 medium

    NİL BARAN ACARALI

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2008

    Kimya MühendisliğiYıldız Teknik Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Bölümü

    PROF. DR. SALİH DİNÇER

    YRD. DOÇ. DR. SEMRA ÖZKAN

Geri Dön