Modifiye karbon pasta elektrodu ile bazı ağır metal iyonlarının diferansiyel puls anodit sıyırma voltametresi ile eser analizleri
Determination of trace amounts of some heavy metal ions with modified carbon paste electrode by diffential pulse anodic stripping voltammetry
- Tez No: 168319
- Danışmanlar: Y.DOÇ.DR. HÜSNÜ CANKURTARAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Sensör, karbon pasta elektrodu, DPASV, ağır metal tayini, kurşun, kadmiyum, civa, kaliksaren, Sensor, carbon paste electrode, DPASV, heavy metal determination, lead, cadmium, mercury, calixarene. xi
- Yıl: 2005
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET Analitik kimyanın temel ilgi alanlarından biri de çok küçük madde miktarlarının büyük bir doğruluk ve tekrarlanabilirlikle tayin edecek, düşük maliyetli, anında ve yerinde analize imkân veren basit yöntemler geliştirmektir. Bu çalışmada, ağır metal iyonlarının eser analizleri için kaliksaren ile modifiye edilmiş yeni bir karbon pasta elektrodu hazırlandı. Elektrot Hg2+, Pb2+ ve Cd2+ iyonlarının diferansiyel puis anodik sıyırma voltametrisi ile eser analizlerinde kullanıldı. Elektrot incelenen metal iyonlarına karşı oldukça seçici davranmaktadır. Elektrot bileşimi, elektrolit türü ve konsantrasyonu, ön deriştirme süresi, karıştırma hızı, pH, indirgenme potansiyeli ve süresi, elektrodun şartlandırılması, rejenerasyonu ve ömrü gibi parametreler incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. %30 kaliksaren, %30 parafin yağı ve %40 grafitten oluşan pasta ile uygun sonuçlar elde edilmiştir. pH 5-5,5'da yaklaşık 800-900 devir/dakika karıştırma hızında yapılan 3-5 dakikalık önderiştirme ile Hg2+ ve Pb2+ iyonları için 10-7 - 10-8 M mertebesinde (~ 2-20 ppb), Cd2+ iyonu için 10“6 - 10”7 M mertebesinde (-10-100 ppb) tayinler yapılabileceği görülmüştür. 0,1 M HC1 çözeltisinin anodik sıyırma işlemi ve elektrodun yenilenmesi için uygun olduğu saptanmıştır. İndirgenme potansiyeli olarak -1200 mV uygulanmış, indirgenme için çalışılan derişim aralığında uygun sıyırma pikleri elde edilmiş ve elektrodun yenilenmesi sağlanmıştır. Aynı elektrot ile çok sayıda ölçüm yapılabileceği gözlenmiş, hazırlanan pastanın bozunmadığı ve uzun süre kullanılabileceği saptanmıştır. İncelenen tüm metal iyonları için değişik derişim aralıklarında doğrusal elektrot cevabı elde edilmiştir. Önderiştirme süresinin arttırılmasıyla 10-9 M mertebesinde tayinler yapılabileceği anlaşılmaktadır. Elektrot, metallerin yan yana tayini için incelenmiş, standart katma tekniği ile musluk suyunda Pb2+ tayinine uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Öne of the main interesting areas of analytical chemistry is to develop new methods for the cheap, accurate, reproducible, on-line and in-situ determination of the trace quantities of compounds. in this study, a new calixarene modified carbon paste electrode was prepared for the trace analysis of heavy metal ions. The new electrode was used to determine the trace amounts of Hg2+, Pb2+ and Cd2+ ions with the differential pulse anodic stripping voltammetry. The optimum conditions were determined by studying some parameters such as the electrode composition, the type and the concentration of electrolytes, preconcentration time, stirring velocity, pH, reduction potential and time, preconditioning, regeneration and lifetime of the electrode. The suitable results were obtained with the electrode which has a composition of 30% calixarene, 30% paraffin oil and 40% graphite. it was observed that the determinations, in the concentration range of 10“7-10'8 M (-2-20 ppb) for the Hg2+, Pb2+ ions and lO^-lO'7 M (-10-100 ppb) for the Cd2+ ion, may be possible under the conditions of pH 5-5.5, 800-900 rpm stirring rate and 3-5 minute of preconcentration time. it was determined that a solution of 0.1 M HC1 was suitable for both the anodic stripping step and the refreshment of the electrode. A reduction potential of -1200 mV was applied and it was deduced that a öne minute reduction was found to be sufficient for the concentration range studied. When the potential range was set from -1200 to 300 mV, the reasonable stripping peaks were obtained and then the regeneration of the electrode was proved. it was observed that a great number of measurements may be carried out vvith the same electrode surface. Also, it was deduced that the prepared paste can be used for a long time \vithout any decomposition. The linear electrode responses were obtained in various concentration ranges for the whole metal ions investigated. The electrode was investigated for simultaneous determination of metal ions and it was applied to the lead determination in a tap water sample by means of standart addition method. it was found out that the determinations in the order of l O”9 M were possible by increasing the preconcentration time.
Benzer Tezler
- Penisilinlerin ve Amitriptil'in elektroanalitik incelenmesi
Electroanalytical investigation of penicilins and amitriptyline
BENGİ USLU
Doktora
Türkçe
1999
Eczacılık ve FarmakolojiAnkara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İNCİ BİRYOL
- İlaç ve DNA (biyo)sensörlerinin tasarımı ve uygulamaları
Başlık çevirisi yok
KADRİYE ARZUM ERDEM
Doktora
Türkçe
2000
Eczacılık ve FarmakolojiEge ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. M. E. ŞENGÜN ÖZSÖZ
- Development of carbon paste electrode modified with clinoptilolite, a natural zeolite, and its application for voltammetric determination of Cu (II)
Doğal bir zeolit olan klinoptilolit ile modifiye edilmiş karbon pasta elektrotun geliştirilmesi ve Cu (II)'nin voltammetrik tayini için uygulanması
SİBEL KILINÇ ALPAT
Doktora
İngilizce
2004
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. HÜSAMETTİN AKÇAY
PROF.DR. ÜMRAN YÜKSEL
- Determination of mercury by using dithizone loaded amberlite XAD-7 resin modified carbon paste electrode
Ditizon yüklenmiş amberlite XAD-7 reçinesi ile modifiye edilmiş karbon pasta elektrodu kullanılarak civa tayini
LEVENT PELİT
- Preparation and characterization of carbon paste electrode manifold with wool
Yün ile modifiye edilmiş karbon pasta eektrodun yapımı ve karakterizasyonu
HALİL ELVEREN