Speciation of arsenic by hydride generation-atomic absorption spectrometry (HG-AAS)
Hidrür oluşturma-atomik absorpsiyon spektrometresi ile arseniğin türlendirilmesi
- Tez No: 155288
- Danışmanlar: PROF. DR. SEMA BEKTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2004
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
HİDRÜR OLUŞTURMA - ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRESİ İLE ARSENİĞİN TÜRLENDİRİLMESİ Levent Soysal Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara, Türkiye ÖZ Çevresel ve biyolojik örneklerde arsenik türlendirmesi, birçok arsenik bileşiğinin toksik olması nedeniyle önem taşımaktadır. Arsenik türlendirmesi işlemi türevlendirme, ayırma ve tayin gibi birkaç basamaktan oluşmaktadır. Hidrür oluşumu (HG) arsenik türevlendirmesi için en yaygın kullanılan yöntemdir ve çeşitli tayin yöntemleri ile birleştirilebilir. Atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS), basitlik hassasiyet, hız ve maliyet bakımından en çok tercih edilen tayin yöntemidir. Sunulan çalışmanın amacı, başlıca arsenik türlerinden As(lll), As(V) ve dimetilarsenik asit (DMA)' in hidrür oluşumu - atomik absorpsiyon spektrometresi (HG-AAS) kullanılarak, HPLC gibi ayrıca bir ayırma yöntemi kullanılmadan, türlendirilmesi için basit, hızlı ve pahalı olmayan bir yöntem geliştirilmesidir. Bu amaçla, pH'ın üç arsenik türünden arsin oluşumuna etkisi incelenmiştir. Reaksiyon ortamının (HCI), indirgeme ve hidrür oluşturma reaktifınin (NaBH4) ve ön-indirgeme reaktiflerinin (L-sistein ve Kl+askorbik asit) derişimlerinin, arsenit, arsenat ve DMA içeren çözeltilerden elde edilen absorbans sinyallerine etkileri incelenmişti. Ayrıca ön-indirgeme reaktiflerinin kullanıldığı deneyler için, bu reaktiflerle arsenik türlerini içeren çözeltilerin etkileşim sürelerinin etkisi de incelenmiştir. Aşağıdaki koşullar kullanılarak üç arsenik türünü içeren karışımlardaki As(lll), As(V) ve DMA' in türlendirilmesi ve toplam arsenik miktarı bulunmuştur: (i) toplam arsenik: 0.1 M HCI, %1.0 NaBH4 ve %5 Kİ + %5 askorbik asit ya da 0.05 M HCI, %1 NaBH4, %4 L-sistein ve etkileşim süresi < 15 dakika; (ii) DMA: 0.005 M HCI, %0.3 NaBH4 ya da 0.5 M HCI, %0.6 NaBH4, %4 L-sistein ve etkileşim süresi < 15 dakika; (iii) As(lll): 5 M HCI ve %0.05 NaBH4; (iv) As(V): fark ile.Yöntemin doğruluğu referans yüzey su örneği kullanılarak denenmiştir. Yöntem, yüzey su örneğindeki eser miktarda arseniğin tayini için tatmin edicidir. Bu örneğe, her bir arsenik türünden eklenerek yapılan analizlerde ise iyi geri kazanma yüzdeleri elde edilmiştir. (104-110%) ııı
Özet (Çeviri)
SPECIATION OF ARSENIC BY HYDRIDE GENERATION -ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (HG-AAS) Levent Soysal Department of Chemistry, Hacettepe University, Beytepe, Ankara, Turkey ABSTRACT The speciation of arsenic in environmental and biological systems is important, mainly because of the toxic characteristic of some arsenic species. Speciation of arsenic usually involves several steps including derivitization, separation, and detection. Hydride generation (HG), coupled to one of several separation and detection systems has been found to be one of the most common techniques used for derivitization of arsenic. A number of detection systems have been used in arsenic analysis, of which the most popular and preferred one in terms of simplicity, sensitivity, precision, speed and cost is atomic absorption spectrometry, AAS. The aim of the submitted study was to develop a simple, rapid and inexpensive technique for the speciation of arsenic species As (III), As (V) and dimethylarsenic acid (DMA) using hydride generation-atomic absorption spectrometry (HG-AAS) without employing a separation step such as HPLC. For this purpose, the pH dependency of the arsine formation from the three arsenic species was studied. The effect of the concentrations of the reaction medium (HCI), of the reducing and hydride generating agent (NaBH4), and of the pre-reducing agents (L-cysteine and Kl+ascorbic acid) on the absorbance signals of the arsines generated from the solutions of arsenite, arsenate and DMA have been investigated to develop a method for the analysis of the three arsenic species. The effect of the contact time between L-cysteine or Kl+ascorbic acid and arsenic containing solutions in arsine generation was also studied. Total arsenic content and speciation of DMA, As (III) and As (V) in mixtures containing the three arsenic species have been obtained using the following conditions: (i) total arsenic: 0.1 M HCI, 1.0% NaBH4 and 5% Kl + 5% ascorbic acid or 0.05M HCI, 1% NaBH4, 4%L-cystein, and contact time <15 min; (ii) DMA: 0.005 M HCI, 0.3% NaBH4 or 0.5 M HCI, 0.6% NaBH4, 4% L- cysteine and contact time < 15 min; (iii) As (III): 5 M HCI and 0.05% NaBH4; (iv) As (V): by difference. The accuracy of the method was tested using a reference surface water sample. The method was shown to be satisfactory forthe determination of traces of arsenic in surface water sample. Good percentage recoveries (104-110%) for added spikes of arsenic species to the surface water sample were obtained. 11
Benzer Tezler
- HPLC/GFAAS ve HPLC/HGAAS yöntemleri ile jeotermal su örneğinde arsenik türlendirilmesi ve tayini
Başlık çevirisi yok
SALİHA EBRU SARISÖZEN BÜYÜKTUNCEL
- Katodik sıyırma voltametrisi (CSV) ile arsenik tayini, kemometrik yaklaşım ve uygulamaları
Determination of arsenic by cathodic stripping voltammetry (CSV), chemometric approach and applications
ZEKİ TÜNAY
- Sulu ortamdaki inorganik arsenik bileşiklerinin türlendirilmesi
Speciation of inorganic arsenic compounds in aquatic system
YUNUS EMRE GÖRDÜ
- Toprak ve su gibi çevre örneklerinde arsenik tayini ve spesiyasyonu (türlemesi)
Determination of arsenic in environmental samples such as soil and waters and its speciation
İSMAİL AKDENİZ
- İnorganik arsenik deriştirilmesi ve tayini
Preconcentration and determination of inorganic arsenic
AYŞEN ÖZDAĞ HÖL
