Bazı geçiş metallerinin karışık ligantlı (etilendidiamin, 1,10 fenantrolin, imidazol) orotik asit ve trietanolamin skuarat komplekslerinin sentezi,spektroskopik ve termik özelliklerinin araştırılması
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of some transition metal mixed ligand (ethylenediamine, 1,10-phenanthroline, imidazol) orotic acid and triethanolamine squarat complexes
- Tez No: 155258
- Danışmanlar: PROF.DR. HALİS ÖLMEZ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Etilendiamin, 10-fenantrolin, imidazol, karışık ligantlı orotik asit ve skuarik asit kompleksleri, termik analiz, trietanolamin, X-ışınları, Ethylendiamine, 10-phenanthroline, imidazol, mixed ligand orotic acid and squaric acid complexes, thermal analysis, triemanolamine, X-ray
- Yıl: 2004
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
BAZI GEÇİŞ METALLERİNİN KARIŞIK LİGANTLI (ETİLENDİAMİN, 1,10- FENANTROLİN, İMİDAZOL) OROTİK ASİT VE TRİETANOLAMİN SKUARAT KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, SPEKTROSKOPİK VE TERMİK ÖZELLİKLERİNİN ARAŞTIRILMASI ÖZET Bu çalışmada Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) ve Cd(II) geçiş metallerinin, orotik asit (H/jOr) ve skuarik asit (H2Sq) içeren karışık ligantlı kompleksleri sentezlendi. Bu komplekslerin bileşimleri elementel analiz ve iletkenlik ölçümleriyle; manyetik özellikleri manyetik duyarlık çalışmalarıyla; spektroskopik özellikleri İR ve UV-Vis teknikleriyle; yapıları X-ışmlan tek kristal kırınım tekniği ile aydınlatıldı. Komplekslerin termik davranışları ise eşzamanlı TG, DTG ve DTA teknikleri ile incelendi. Orotik asit içeren karışık ligantlı komplekslerde ikincil ligant olarak verici atomu (veya atomları) azot olan çift dişli etilendiamin (en), 1,10-fenantrolin (phen) ve tek dişli imidazol (im) kullanıldı. Orotik asidin, bazı komplekslerde metal iyonuna, karboksil grubundan ve halka azotundan (N(i)H) birer hidrojenin uzaklaşmasıyla dianyonik (HOr) ve çift dişli koordine olduğu, diğer bazı komplekslerde ise karboksil grubundan bir hidrojenin uzaklaşmasıyla monoanyonik (H^Or) tamamlayıcı iyon olarak davrandığı anlaşılmıştır. Orotik asidin, en içeren komplekslerde HOr şeklinde metal iyonlarına koordine olduğu; phen içeren komplekslerde f^Or şeklinde tamamlayıcı iyon olarak bulunduğu; im içeren Co(II), Ni(II), Cd(II) komplekslerinde HOr ligantı şeklinde, Zn(II) kompleksinde ise HaOr tamamlayıcı iyonu halinde bulunduğu belirlendi. Skuarik asit içeren karışık ligantlı Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Cd(II) komplekslerinde ise, ikincil ligant olarak verici atomu hem azot hem de oksijen olan İrietanolamin (tea) kullanıldı. Hidrojenlerini kaybeden skuarik asit, dianyonik (Sq) tamamlayıcı iyon olarak yapıda bulunmaktadır. Trietanolamin, iki hidroksil oksijeni ve amin azotu üzerinden metal atomuna üç dişli olarak koordine olmaktadır. Cd(II) kompleksinde ise, tea'nin hem üç hem de dört dişli bağlanması nedeniyle yedi koordinasyonlu yapı elde edilmiştir. Hava atmosferinde ilk termik bozunma aşaması, akua ligantı ve/veya kristal suyu içeren komplekslerde endotermik dehidrasyondur. Bunu ligantlarm kısmen veya tamamen bozunması izler. Daha sonraki aşamada ise kalan organik kalıntı ekzotermik olarak yanmaktadır. Son bozunma ürünü, karşılık gelen metal oksitlerdir.
Özet (Çeviri)
11 SYNTHESIS, SPECTROSCOPIC AND THERMAL PROPERTIES OF SOME TRANSITION METAL MIXED LIGAND (ETHYLENEDIAMINE, 1,10- PHENANTHROLINE, IMIDAZOL) OROTIC ACH) AND TRIETHANOLAMINE SQUARAT COMPLEXES ABSTRACT In this study, mixed ligatid complexes of Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) and Cd(II) transition metal ions with orotic acid (H30r) and squaric acid (HbSq) have been synthesized. The structural and spectroscopic properties of synthesized complexes were investigated by elemental analysis, magnetic susceptibility, conductivity measurements together with single crystal X-ray diffraction, infra-red and ultra-violet visible techniques. Thermal behaviours of the complexes were simultaneously determined by thermal analysis techniques (TG, DTG and DTA). In the mixed ligand complexes containing orotic acid, bidentate ethylenediamine (en) and 1,10-phenanthroline (phen), which coordinate the metal ion through two nitrogen atoms, and monodentate imidazol (im) molecules were used as secondary ligands. The most common coordination of orotic acid was observed in bidentate form by deprotonation of both of N(i)H and carboxylate (-COOH) groups. In some complexes, orotic acid was appeared as a counter anion by deprotonation of carboxylate group. In all the complexes of orotic acid containing en, it coordinates to the metal ions in HOr form; in the complexes containing phen it is found as counter anion in B^Or form; and, in Co(II), Ni(II), Cd(II) complexes containing im, it is found to coordinate to the metal ion as HOr form, whereas in Zn(II) complex, it is observed as counter anion. In the mixed ligand complexes of squaric acid, triethanolamin (tea) molecule was used as secondary ligand, since it is known to coordinate to the metal atom as a tridentate ligand through two hydroxyl oxygens and amine nitrogen. By deprotonation of carboxyl oxygens, Squaric acid, is present in the dianionic form as a counter anion. In the Cd(II) complex, it is coordinated to Cd(II) both tridentate and tetradentate formed a seven coordinated compound. In the complexes containing both aqua ligand and lattice water molecules, the first thermal decomposition stage is endothermic dehydration. This stage is followed by partially or complete decomposition of the ligands. In the later stage, the remained organic residue exothermically burns. The final decompositions product is the corresponding metal oxide.
Benzer Tezler
- Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) geçiş metallerinin bazı n-baz karışık ligantlı vanilik asit komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve termik özellikleri
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of Co(II), Ni(II), Cu(II) AND Zn(II) n-base mixed ligand complexes with vanillic acid
LEYLA VURUCU
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
KimyaOndokuz Mayıs ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ZERRİN HEREN
- “Co(II), Cu(II) ve Zn(II) geçiş metallerinin bazı N- baz karışık ligantlı salisilato komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve termik özellikleri”
“Synthesis, spectroscopic and thermal properties of some mixed-ligand salicylato complexes of Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) transition metals”
FİGEN ARSLAN
- Bazı pikolinik asit metal komplekslerinin sentezi, yapısı, spektroskopik ve termik özellikleri
Synthesis, spectroscopic, thermal and structural properties of some metal picolinic acid complexes
CEM KESER
- Metanolle çalışan yakıt pilleri için metanolle reaksiyon vermeyen oksijen reduksiyon katalizörünün geliştirilmesi
Development of methanol tolerant oxygen reduction catalysts for direct methanol fuel cells
SİBEL SARI
- Tetra-aza coranandların sentezleri ve kompleksleşme yeteneklerinin potansiyometrik, kondüktometrik ve sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemleri ile belirlenmesi
The synthesis of coronands and studies of their complexation ability using potentiometric, conductometric and liquid-liquid extraction methods
BAKİ ÇİÇEK