Nikotinamit ve sakkarinin bazı geçiş metal komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve voltametrik karakterizasyonu
Synthesis, spectroscopic and voltammetric characterization of some metal complexes of nicotinamide and saccharin
- Tez No: 136040
- Danışmanlar: DOÇ. DR. SEMİHA ÇAKIR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Sakkarin / Nikotinamit / Sakkarin Kompleksleri / Nikotinamit Kompleksleri / Voltametri, Geçiş metalleri, Nikotinamid, Sakkarin, Sentez, Spektroskopi, Saccharin / Nicotinamide / Saccharinato complexes / Nicotinamide complexes / Voltammetry, Transition metals, Nicotinamide, Saccharin, Synthesis, Spectroscopy
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
NİKOTİNAMİT VE SARKARININ BAZI GEÇİŞ METAL KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, SPEKTROSKOPİK VE VOLTAMETRİK KARAKTERİZAS YONU ÖZET 'Nikotinamit ve Sakkarinin Bazı Geçiş Metal Komplekslerinin Sentezi, Spektroskopik ve Voltametrik Karakterizasyonu" başlıklı tez, voltametrik [kare dalga voltametrisi (SWV), dönüşümlü voltametri (CV)], spektroskopik (FT-IR, UV-Vis., atomik absorpsiyon, X-ışını kırınımı) ve manyetik duyarlılık ile termik analiz çalışmalarını içermektedir. Voltametrik çalışmaların birinci aşamasında, sakkarin ve nikotinamidin SWV ve CV teknikleri kullanılarak voltametrik davranışları incelenmiş, sakkarin için elektrot reaksiyon mekanizması önerilmiş, nikotinamit için ise literatürde var olan elektrot mekanizmasının bizim çalışma sonuçlarımızla uyumu araştırılmıştır. Voltametrik çalışmaların ikinci aşamasında, sakkarin ve nikotinamidin Co(H), Ni(H), Cu(H), Zn(H) ve Cd(H) iyonları varlığında sulu ortamda oluşturdukları M(^-sakkarinat ve M(II)-rıikotinamit, komplekslerinin sentezi gerçekleştirilmiş ve elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Bu çalışmaların devamında, sulu fazda sentezlenen karışık ligantlı M(H)- sakkarin-nikotinamit komplekslerinin voltametrik davranışları incelenmiştir. Sakkarin ve nikotinamidin aynı ve karışık ligantlı Co(H) ve Cu(H) kompleMerinin pH 7,5' ta, Ni(H) komplekslerinin pH 8,5' ta, Zn(H) ve Cd(H) komplekslerinin ise pH 6'da gözlenebilir olduğu ortaya konmuştur. Qı(D)-sakkarinat, Cd(TÇ-sakkarinat ve Cd(II)-sakkarm-nikotinamit kompleksleri için tersinir elektrot tepkimesi gözlenirken, diğer bütün kompleksler için tersinmez elektrot tepkimesi elde edilmiştir. Diğer voltametrik verilerden yararlanılarak komplekslerin elektrokimyasal davranışlarına ilişkin sonuçlar ortaya konmuştur. Tez çalışmalarının diğer bölümünü oluşturan, spektroskopik çalışmaların birinci aşamasında, sulu fazda sentezlenen aynı ve karışık ligantlı komplekslerin stokiyometrüerinin ve kompleks oluşum sabiüerinin belirlenmesi için UV-Vis spektrofotometrik çalışmaları yapılmıştır. Elde edilen verilerden metal-ligant oranının, aynı ligantlı kompleksler için 1:2, karışık ligantlı kompleksler için 1:2:2 olduğu ve kompleks kararlılık sıralamasının, Co(n)<Ni(H)<Cd(II)<Cu(II) şeklinde olduğu belirlenmiştir. Spektroskopik çalışmaların ikinci aşamasında, katı fazda sentezlenen yeni karışık ligantlı [Co(NA)2(H20)4](Sac)2, [Nİ(NA)2(H20)4](Sac)2, [Cu(Sac)2(NA)2(H20)], [Zn(NA)2(H20)4](Sac)2 ve [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2] komplekslerin yapılan, elementel analiz,n manyetik duyarlılık, atomik absorpsiyon, FT-IR ve UV-Vis. spektroskopisi teknikleri, ile aydınlatılmıştır. Termik analiz çalışmaları (TG, DTG, DTA) ile komplekslerin bozunma mekanizmaları incelenmiş ve ilk maksimum bozunma sıcaklıkları (DTGmax) karşılaşttnldığında, termik kararlılık sıralamasının büyükten küçüğe doğru Ni(H)(155 °C) > Co(H)(129 °C) > Cu(Tf)(127 °C) > Cd(II) (108,5 °C) > Zn(H) (101 °C) şeklinde olduğu görülmüştür. Spektroskopik çalışmaların son aşamasında, tek kristalleri sentezlenen [Co(NA)2(H20)4](Sac)2, [Ni(NA)2(H20)4](Sac)2 ve [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2] komplekslerinin tek kristal yapısı, X-ışını kırınımı çalışmaları ile belirlenmiştir. Elde edilen bulgulardan, nikotinamidin bütün komplekslerde piridin azotu üzerinden metale koordine olduğu, saldcarinin ise [Co(NA)2(H20)4](Sac)2 ve [Ni(NA)2(H20)4](Sac)2 komplekslerinde koordinasyon küresi dışında kaldığı, [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2] kompleksinde ise azot atomu üzerinden metale bağlandığı tespit edilmiştir.
Özet (Çeviri)
m SYNTHESIS, SPECTROSCOPIC AND VOLTAMMETRIC CHARACTERISATION OF SOME METAL COMPLEXES OF NICOTINAMIDE AND SACCHARIN ABSTRACT This work titled as“Synthesis, Spectroscopic and Voltammetric Characterisation of Some Metal Complexes of Nicotinamide and Saccharin”includes voltammetric [Square Wave Voltammetry (SWV), Cyclic Voltammetry (CV)], spectroscopic (FT-IR, UV-Vis., atomic absorption, and x-ray diffraction) and magnetic susceptibility together with thermal analysis studies. hi the first stage of the voltammetric studies, voltammetric behaviour of saccharin and nicotinamide were investigated by using SWV and CV techniques. The electrode reaction mechanisms for saccharin was proposed from the voltammetric measurements. The obtained electrode reaction mechanism for nicotinamide was tested and compared with the literature. In the second stage of voltammetric studies, M(H)-saccharinate and M(^-nicotinamide complexes of saccharin and nicotinamide in presence of Co(H), Ni(H), Cu(n), Zn(H) and Cd(H) ions in aqueous solution were synthesized and their electrochemical behaviour were investigated. In the next step, the voltammetric behaviour of mixed ligand M(H)-saccharin- nicotinamide synthesized in aqueous solution was investigated. It is found that single and mixed ligand complexes at pH 7.5 for Co(D) and Cu(H), pH 8.5 for Ni(H) and at pH 6.0 for Zn(H) and Cd(H) are seen to be observable. The electrode reaction is found reversible for Cu(H)-saccharin, Cd(H)-saccharin and Cd(^-saccharin-nicotinamide whereas it is found irreversible for the rest of the complexes. In the spectroscopic part of the study, UV-Visible studies were carried out to determine stoichiometry and stability constants of the complexes synthesized in aqueous solution. The obtained results indicated that metal-ligand ratio of binary ligand complexes is 1 :2 and is 1 :2:2 for mixed ligand complexes. The stability order of the complexes are found as, Co(H) < Ni(H)< Cd(H)<Cu(H). In the second part of the spectroscopic studies, the structure of [Co(NA)2(H20)4](Sac)2, [Ni(NA)2(H20)4](Sac)2, [OiCSacKNAHHaO)], [ZnCNA^OMSac^ and [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2] complexes synthesized in solid state were determined by elemental analysis, magnetic susceptibility, atomic absorption, FT-IR, and UV-Vis. techniques. The decomposition mechanisms of the complexes were investigated by using thermal analysis technique (TG, DTG, DTA ). Comparing the first decomposition (DTGmax) temperatures of theIV complexes, it is found that thermal stability order are obtained as Ni(n) (155 °C) > Co(H) (129 °C) > Cu(D) (127 °C) > CdflT) (108.5 °C) > ZaQI) (101 °C). Final part of the study is devoted to single crystal x-ray diffraction study of Co(NA)2(H20)4]<Sac)2, [Ni(NA)2(H20)4]<Sac)2, and [CdtSacMNA^^CTfe] complexes. It is determined from the diffraction data that nicotinamide in all metal complexes is coordinated to metal atom via nitrogen atom of the pyridine. The XRD studies were also indicated that saccharin in [Co(NA)2(H20)4]-(Sac)2 and [Ni(NA)2(H20)4]-(Sac)2 mixed ligand complexes was out of the coordination sphere, whereas it is coordinated to the metal atom through nitrogen atom in [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2].
Benzer Tezler
- [Ni(pia)2(H2O)2](sac)24H2O, [Cu(NCS)2(hydet-en)] ve [Co(HOr)(H2O)3(NA)]∙3H2O formülleriyle verilen geçiş metal komplekslerinin spektroskopik ve yapısal olarak incelenmesi
Spectroscopic and structural investigation of transition metal complexes given by the formulas of [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2∙4H2O, [Cu(hydet-en)(NCS)2] And [Co(HOr)(H2O)3(NA)]∙3H2O
FATMA TEZCAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. HÜMEYRA PAŞAOĞLU
- N-(tetraasetil-B-D-glikozil) -3-karbamoil-piridinium-klorürün elde edilmesi ve redoks potansiyelinin pH'a bağlı olarak tayini
Synthesis of N-(tetraacetyl-B-D-glycosyl) -3-carbamoyl-pyridinium-chloride and investigation of the pH dependence of the redox potential
SEBLA BİRER
- “Co(II), Cu(II) ve Zn(II) geçiş metallerinin bazı N- baz karışık ligantlı salisilato komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve termik özellikleri”
“Synthesis, spectroscopic and thermal properties of some mixed-ligand salicylato complexes of Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) transition metals”
FİGEN ARSLAN
- Synthesis and characterization of stimuli-responsive bioaffinity sorbents for isolation and recognition of biological molecules
Biyolojik moleküllerin izolasyonu ve tanınması için uyarı-cevap biyoafinite sorbentlerinin sentezi ve karakterizasyonu
ATİFET BEGÜM ELMAS
- Deneysel olarak oluşturulmuş tip 2 diyabette taurinin oksidan-antioksidan sistemler üzerine etkisi
The effects on taurine on oxidant and antioxidant systems in experimentally induced type 2 diabetes
SEDEF ZİYANOK AYVALIK
