Farmasötik ürünlerde flukonazol tayini için yöntem geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of a method for the determination of fluconazole in pharmaceutical products
- Tez No: 1020709
- Danışmanlar: PROF. DR. GÖKSEL ARLİ, DR. ÖĞR. ÜYESİ BURCU SEZGİN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Farmasötik kimya, Farmasötikler, Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı, Yeşil kimya, Yöntem geliştirme, Chemistry-pharmaceutical, Pharmaceuticals, Chromatography-high pressure-liquid, Green chemistry, Method developing
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Anadolu Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Flukonazol (FL), geniş spektrumlu bir triazol antifungal ajan olarak kandidiazis ve kriptokokkoz başta olmak üzere sistemik ve yüzeysel mantar enfeksiyonlarının tedavisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, FL'nin çeşitli farmasötik preparatlarda tayini için güvenilir, ekonomik, hızlı ve çevre dostu bir YPSK-PDA yönteminin geliştirilmesi hedeflenmiştir. Kromatografik ayırma, Nanologica SVEA C18 kolonu (4,6 mm x 150 mm, 5 µm) üzerinde etanol-su (20:80, h/h) hareketli fazı, 1,00 mL dk⁻¹ akış hızı, 40 °C kolon sıcaklığı ve 260 nm dedeksiyon dalga boyu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Yöntem geçerliliği ICH Q2(R2) kılavuzuna göre değerlendirilmiştir. 10-2000 mg L⁻¹ aralığında mükemmel doğrusallık elde edilmiş (R² = 0,9999), LOD 0,73 mg L⁻¹ ve LOQ 2,43 mg L⁻¹ olarak belirlenmiştir. Geri kazanım değerleri %98,51-100,41 aralığında bulunmuş; tüm kesinlik çalışmalarında %BSS değerleri %1'in altında kalmıştır. Sağlamlık, kolon sıcaklığı, akış hızı, hareketli faz bileşimi ve dedeksiyon dalga boyu olmak üzere dört kritik parametre için gösterilmiştir. Yöntemin çevresel profili Analitik Eko-Ölçek (89), MoGAPI (78), AGREE (0,62), AGREEprep (0,65) ve SPMS (6,84) ölçekleriyle; analitik performans ve uygulanabilirliği RAPI (77,5), BAGI (77,5) ve CACI (76) ölçekleriyle değerlendirilmiştir. Geliştirilen yöntem dört tablet ve bir infüzyonluk çözelti örneğine başarıyla uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
Fluconazole (FL), a broad-spectrum triazole antifungal agent, is widely used in the treatment of systemic and superficial fungal infections, particularly candidiasis and cryptococcosis. The aim of this study was to develop a reliable, economical, rapid and environmentally friendly HPLC-PDA method for the determination of FL in various pharmaceutical preparations. Chromatographic separation was performed using a Nanologica SVEA C18 column (4.6 mm x 150 mm, 5 µm) with an ethanol-water (20:80, v/v) mobile phase, a flow rate of 1.00 mL min⁻¹, a column temperature of 40 °C, and a detection wavelength of 260 nm. Method validity was assessed in accordance with the ICH Q2(R2) guideline. Excellent linearity was obtained in the range of 10-2000 mg L⁻¹ (R² = 0.9999), with a limit of detection (LOD) of 0.73 mg L⁻¹ and a limit of quantification (LOQ) of 2.43 mg L⁻¹. Recovery values were found to be in the range of 98.51-100.41%; in all precision studies, the %BSS values remained below 1%. Robustness was demonstrated for four critical parameters: column temperature, flow rate, mobile phase composition and detection wavelength. The method's environmental profile was assessed using the Analytical Eco-Scale (89), MoGAPI (78), AGREE (0.62), AGREEprep (0.65) and SPMS (6.84) scales; analytical performance and applicability were evaluated using the RAPI (77.5), BAGI (77.5) and CACI (76) scales. The method was successfully applied to four tablet and one infusion solution samples.
Benzer Tezler
- Akümülatör üretilen işyerlerinde hava kurşun konsantrasyonu ile kişilerin kurşundan etkilenmesini belirlemede kullanılan bazı parametreler arasındaki bağıntının araştırılması
Başlık çevirisi yok
HANDAN UYSAL
Doktora
Türkçe
1987
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SUNA DURU
- 2-asetilnaftalen türevleri üzerinde çalışmalar
Başlık çevirisi yok
ÜNSAL ÇALIŞ
Doktora
Türkçe
1987
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. SEVİM DALKARA
- Çeşitli 3-benzil -5- sübstitüe-tetrahidro -2H- 1,3,5-tiadiazin-2-tion türevleri üzerinde sentez ve yapı aydınlatma çalışmaları
Başlık çevirisi yok
H.GÜLHAN AYYILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEVLÜT ERTAN
- Çeşitli 3-(2-feniletil)-5-sübstitüe-tetrahidro -2H-1,3,5-tiadiazin -2-tion türevleri üzerinde sentez ve yapı aydınlatma çalışmaları
Başlık çevirisi yok
ERHAN PALASKA
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. A. ALTAN BİLGİN
- Azo bileşiklerinin hidrazinle redüksiyonu ve bazı sübstitüe 1,3,4-tiyadiazol türevleri üzerinde çalışmalar
Başlık çevirisi yok
YASEMİN ÖZGER
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Eczacılık ve FarmakolojiMarmara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SEVİM ROLLAS