Mikrodalga ısıtma kullanarak karbon nanotüp üretimi ve üretim parametrelerinin optimizasyonu
Carbon nanotube production using microwave heating and optimizationof production parameters
- Tez No: 1019020
- Danışmanlar: PROF. DR. EMİNE YAĞMUR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Karbon nanotüplerin (KNT) olağanüstü özellikleri ve geniş uygulama potansiyeli, bu malzemelerin sentez yöntemlerindeki gelişmelerle doğrudan ilişkilidir. Geleneksel yüksek enerjili yöntemlere kıyasla daha düşük maliyetli, hızlı ve sürdürülebilir bir alternatif olan mikrodalga destekli plazma ortamında KNT sentezini ve üretim parametrelerinin ürün özellikleri üzerindeki etkisini incelemeyi amaçlayan bu çalışmada, 2,45 GHz'de ve 400–800 W güç aralığında çalışacak biçimde modifiye edilmiş bir mikrodalga fırın kullanılmıştır. Karbon kaynağı olarak grafit, katalizör öncülü olarak ferrosen tercih edilmiş; ev tipi bir mikrodalga fırının plazma katalitik ayrıştırma yoluyla kısa sürelerde karbonlu nanoyapı üretimi için kullanılabileceği gösterilmiştir. Çalışmada mikrodalga gücü, maruziyet süresi, grafit/ferrosen oranı ve reaktör konumunun ürün oluşumu üzerindeki etkileri incelenmiştir. Reaktör konumu ön çalışmalarda değerlendirilmiş; mikrodalga gücü, sentez süresi ve grafit/ferrosen oranının etkisi ise tam faktöriyel deney tasarımı (DoE) ve varyans analizi (ANOVA) ile değerlendirilmiştir. İstatistiksel değerlendirme, grafit/ferrosen oranı ve sentez süresinin dönüşüm üzerinde anlamlı etkiye sahip olduğunu, mikrodalga gücünün ise toplam verim üzerinde sınırlı, ancak yerel morfoloji üzerinde destekleyici bir etki gösterdiğini ortaya koymuştur. Ürünler FTIR, Raman, TGA-DSC, SEM ve EDX teknikleriyle karakterize edilmiştir. Raman analizlerinde tüm numunelerde D, G ve 2D bantlarının gözlenmesi grafitik sp² karbon yapısının oluştuğunu göstermiş; ID/IG oranları numuneler arasında değişkenlik sergilemiştir. Bununla birlikte SEM ve EDX bulguları, numunelerde homojen ve yüksek saflıkta KNT demetleri yerine, grafitik tabakalar, partiküler/aglomere bölgeler, demir esaslı katalizör kalıntıları ve yer yer KNT/KNF benzeri lifsi oluşumlar içeren heterojen bir karbon yapısının baskın olduğunu ortaya koymuştur. Özellikle düşük grafit/ferrosen oranı ile uzun sentez süresinin birlikte kullanıldığı koşullarda Fe kalıntısı ve aglomerasyonun arttığı belirlenmiştir. Tüm karakterizasyon sonuçları birlikte değerlendirildiğinde, grafitik karbon oluşumu ve termal kararlılık açısından en uygun koşulun 20:1 grafit/ferrosen oranı, 800 W mikrodalga gücü ve 1 dakika sentez süresi olduğu; ancak bu koşulda dahi yüksek saflığa ulaşmak için sentez sonrası saflaştırma (katalizör giderimi) adımlarının gerekli olduğu sonucuna varılmıştır. Bu tez çalışması, mikrodalga ile indüklenen plazma ortamlarının KNT sentezine uygulanabilirliğini ve üretim parametreleri ile ürün kalitesi arasındaki ilişkiyi deneysel ve sistematik biçimde ortaya koymaktadır.
Özet (Çeviri)
The extraordinary properties of carbon nanotubes (CNTs) and their broad application potential are directly linked to advances in the synthesis methods of these materials. This study aims to investigate CNT synthesis in a microwave-assisted plasma environment—a lower-cost, faster, and more sustainable alternative to conventional high-energy methods—and to examine the effect of production parameters on product properties. For this purpose, a microwave oven modified to operate at 2.45 GHz within a 400–800 W power range was used. Graphite was selected as the carbon source and ferrocene as the catalyst precursor; it was demonstrated that a household microwave oven can be used to produce carbonaceous nanostructures within short durations via plasma catalytic decomposition. The effects of microwave power, exposure time, graphite/ferrocene ratio, and reactor position on product formation were investigated. Reactor position was assessed in the preliminary studies, while the effects of microwave power, synthesis time, and the graphite/ferrocene ratio were evaluated using a full factorial design of experiments (DoE) and analysis of variance (ANOVA). The statistical evaluation revealed that the graphite/ferrocene ratio and synthesis time had a significant effect on conversion, whereas microwave power had a limited effect on overall yield but a supporting effect on local morphology. The products were characterized by FTIR, Raman, TGA-DSC, SEM, and EDX techniques. The presence of D, G, and 2D bands in all samples in the Raman analyses indicated the formation of a graphitic sp² carbon structure, while the ID/IG ratios varied among samples. However, the SEM and EDX findings showed that, rather than homogeneous and high-purity CNT bundles, the samples were dominated by a heterogeneous carbon structure containing graphitic layers, particulate/agglomerated regions, iron-based catalyst residues, and locally distributed CNT/CNF-like fibrous formations. In particular, it was found that Fe residue and agglomeration increased under conditions combining a low graphite/ferrocene ratio with a long synthesis time. When all characterization results were considered together, the most suitable condition in terms of graphitic carbon formation and thermal stability was determined to be a 20:1 graphite/ferrocene ratio, 800 W microwave power, and a 1-minute synthesis time; however, it was concluded that even under this condition, post-synthesis purification (catalyst removal) steps are required to achieve high purity. This thesis experimentally demonstrates the applicability of microwave-induced plasma environments to CNT synthesis and systematically documents the relationship between production parameters and product quality.
Benzer Tezler
- Generalized chebyshev low pass filter design and construction using suspended substrate stripline structure
Başlık çevirisi yok
ÜMİT KENAN ÇAĞLAR
Yüksek Lisans
İngilizce
1987
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiDOÇ. DR. NEVZAT YILDIRIM
- Fin line, its characteristics and analysis methods
Başlık çevirisi yok
KUDRET KARATEPE
Yüksek Lisans
İngilizce
1987
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiPROF. DR. CANAN TOKER
- The Definitions and measurements of the VCO parameters
Başlık çevirisi yok
HAKAN ERDEĞİRMENCİ
Yüksek Lisans
İngilizce
1987
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiPROF. DR. CANAN TOKER
- Uydu yayın alıcısı
Başlık çevirisi yok
İSMAİL HAKKI ÇAVDAR
Yüksek Lisans
Türkçe
1988
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiKaradeniz Teknik ÜniversitesiElektrik-Elektronik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HASAN DİNÇER
- Electromagnetic scattering properties of dielectric disk and cylinder with applications to ice clouds
Başlık çevirisi yok
MUSTAFA KOCATÜRK
Yüksek Lisans
İngilizce
1987
Elektrik ve Elektronik MühendisliğiBoğaziçi ÜniversitesiDOÇ. DR. SELİM ŞEKER